水黄皮素化学对照品制备及分析研究

【目的】制备高纯度的水黄皮素化学对照品,并建立分析测试方法。【方法】采用有机溶剂提取,快速硅胶柱色谱、重结晶和反相制备型高效液相色谱对水黄皮素进行分离纯化,通过波谱等确证化学结构,采用色谱法对水黄皮素进行纯度检查和含量测定。【结果】从干花豆根茎中分离、纯化出水黄皮素对照品,质量分数W>98.0%。【结论】制备得到的高纯度水黄皮素对照品符合中药化学对照品技术要求,可作为中药材或中药复方制剂质量控制的标准品;建立的分析方法准确、可靠,为对照品质量控制提供科学依据。     

南蛇藤活性成分的研究

目的从卫矛科植物南蛇藤根的石油醚提取物中分得8个单体化合物。经化学方法和光谱分析,其中5个化合物分别鉴定为扁蒴藤素,β-谷淄醇(Ⅱ),β-香树脂醇(Ⅲ),β-香树脂醇棕榈酸酯(Ⅳ),正三十醇乙酸酯(Ⅴ)。化合物Ⅰ～Ⅴ均系首次从该植物中分得。Ⅰ经体外抗癌试验,对 P388细胞的 IC50=0.267μg/ml,对 LAX 细胞 IC50=0.018μg/ml。     

粉背南蛇藤醋酸乙酯部位中黄酮类成分的研究

目的 研究粉背南蛇藤醋酸乙酯部位的黄酮类化合物.方法 利用正相、反相硅胶和凝胶色谱柱分离技术分离制备,通过理化性质和核磁共振、质谱等波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离鉴定了4个化合物,分别为大豆素(1)、表没食子儿茶素(2)、没食子儿茶素(3)、大豆素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4).结论 所有化合物均为首次从该...     

制备型高效液相色谱在中药野菊花化学成分分离中的应用

目的对野菊花的黄酮类化学成分进行分离研究,并探索制备液相色谱在分离制备植物药化学对照品的研究中的应用前景。方法用硅胶及聚酰胺柱色谱进行分离,制备型高效液相色谱进一步分离纯化,通过现代光谱分析技术,确定了化合物结构。结果分离纯化了6个化合物,纯度均为99%以上。鉴定了其中三个化合物,分别为蒙花苷(Ⅰ),绿原酸(Ⅱ),咖啡酸(Ⅲ),并确定为野菊花药材含量测定的指标性成分。结论建立了蒙花苷,绿原酸,咖啡酸化学对照品的制备工艺方法,使用制备型高效液相色谱进行分离纯化,可制备量大,简便易行,在天然植物药化学对照品的制备纯化中已成为重要的手段。     

小蓟中蒙花苷对照品的制备和鉴定

目的 研究从小蓟药材中制备蒙花苷对照品的制备方法和鉴定技术.方法 采用石油醚脱脂、碱溶解酸沉淀法对70％乙醇小蓟药材提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC法对产品进行纯度检测.结果 从小蓟中分离、纯化得到蒙花苷对照品.经TLC法检查无杂质斑点,HPLC法检测质量分数达97％.结论 该方法制备的蒙花苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为小蓟药材及其制剂质量控制以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

反相制备高效液相色谱法分离蒜氨酸对照品

目的 制备蒜氨酸对照品,供含量测定和比旋度测定用.方法 以离子交换柱色谱法从鲜蒜中分离出蒜氨酸粗品,用制备型高效液相色谱仪进行色谱分离纯化,再以红外吸收光谱和质谱等方法进行鉴定.结果 得到L-( )蒜氨酸,经过一次分离,纯度即可达到99%.结论 反相高效液相色谱制备分离的蒜氨酸纯度高,方法简单高效.     

卷柏中穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法

目的研究从卷柏中分离穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法与分析技术。方法采用溶剂和色谱方法从卷柏中分离、纯化、制备穗花杉双黄酮对照品,以紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱鉴定结构,以薄层色谱法、高效液相色谱法进行纯度检查。结果制得的穗花杉双黄酮经薄层色谱法检查无杂质斑点,经高效液相色谱法检测纯度达98.5%以上。结论所建立的分离、纯化方法简便,成本低。     

棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究

目的:研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准，为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法:利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化，分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定，并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果:从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点，高效液相色谱法纯度测定质量分数W>98.0%。结论:所建立的制备方法简单，制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求，可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

云威灵挥发油中活性物质异丁酸百里香酯对照品的制备

目的研究从云威灵中制备异丁酸百里香酯对照品的方法。方法运用硅胶柱色谱分离、减压蒸馏等方法对云威灵的挥发油部分进行分离纯化,通过UV1、H-NMR1、3C-NMR、MS等方法对分离产物进行结构鉴定。结果采用气相色谱归一化法定量异丁酸百里香酯对照品,纯度>98%。结论本法简便,所得异丁酸百里香酯对照品可用于云威灵药材及中药五类新药云威灵软胶囊的质量控制。     

川麦冬中麦冬皂苷D对照品的制备

目的：建立从麦冬中制备麦冬皂苷D对照品的方法。方法：用萃取、硅胶柱层析、凝胶柱层析、重结晶等方法对麦冬乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR,^1H—NMR．^13C—NMR进行结构鉴定。结果：薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC—ELSD）检测分析,麦冬皂苷D的纯度为99％以上。结论：本方法简便,产品纯度高,该对照品可作为川麦冬及其制剂质量的指标成分。     

制备型高效液相色谱法制备巴利森苷B对照品

目的 制备用于含量测定的巴利森苷B对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和硅胶柱色谱结合制备型高效液相色谱分离获得巴利森苷B,并通过紫外、红外、质谱、核磁共振波谱数据鉴定其结构,薄层色谱法和高效液相色谱法检测其纯度,最后在温度、光照等变化下考察其稳定性。结果 从天麻中分离制备了符合含量测定用要求的巴利森苷B对照品,HPLC检测质量分数>99.0%。结论 本研究制备的巴利森苷B可作为对照品,用于含有该成分的天然产物及其制剂的质量评价和药效物质基础研究。     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

纽莫康定杂质C0的制备研究

摘要：目的 为控制纽莫康定B0的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C0进行了制 备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C0干粉,并对其进行紫外 吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD 检测器)、热 重3.05%的纽莫康定C0干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C0。结论 制备得到的纽莫康定C0,可作为质量研究对照品和 杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。     

丹酚酸A对照品的制备与分析

目的:制备丹酚酸A对照品并进行纯度分析。方法:柱层析分离纯化丹酚酸A,采用UV、IR、NMR、MS确证结构,TLC及HPLC方法检查纯度。结果:丹酚酸A纯度为99.5%。结论:丹酚酸A的纯度达到新药研究所需对照品的要求。     

三七皂苷K对照品的制备研究

目的 研究三七皂苷K对照品的制备。方法 利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）法检查及测定质量分数。结果 三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99%,峰质量分数因数为998.40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论 制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。     

苦皮藤根皮的1HNMR指纹图解析

目的对苦皮藤的¹HNMR指纹图进行解析.方法用硅胶柱色谱法分离苦皮藤根皮CGEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行¹HNMR研究,从而实现苦皮藤根皮的¹HNMR指纹图解析.结果不同来源的苦皮藤样品,其¹HNMR指纹图有很好的重现性和高度的特征性.从其CGEA中分得3个主要成分,经光谱分析鉴定其结构,分别为:angulatinA(1),angulatinB(2)和angulatinC(3).结论苦皮藤根皮的¹HNMR指纹图可用于其基源鉴定,并主要显示了以上3个化合物的特征共振信号;化合物3为新化合物,化合物2为首次从苦皮藤分离得到.     

雪松松针中莽草酸的分离及其纯度检查

目的从雪松松针中提取分离莽草酸并进行纯度检查。方法采用水提、萃取、柱层析、重结晶等步骤分离纯化莽草酸,用NMR和理化性质鉴定其结构,再采用TLC和HPLC对其纯度进行检查。结果分离得到的莽草酸纯度达95％以上,得率为0．72％。结论该法简便经济、合理可行,可用于雪松松针中莽草酸的提取分离。     

药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展

药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性。《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用。对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器。     

东北铁线莲三萜皂苷对照品的制备

目的:制备一种用于东北铁线莲含量测定的三萜皂苷对照品。方法:采用大孔吸附树脂柱色谱和制备液相色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定纯度。结果:制备了符合含量测定用要求的三萜皂苷对照品3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃核糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。结论:本试验结果可为东北铁线莲质量评价提供物质基础。