生品、制品草乌毒性成份变化分析

草乌为毛莨科植物北乌头及乌头的干燥块根。其性味苦、辛、热、大毒、归心、肝、脾经。其功能温经止痛，祛风除湿，用于寒湿痹痛，肢体疼痛，麻木不仁，心腹冷痛等。其成份以北乌头根为例：含总生物碱0．7％～1．3％，其中主要为剧毒的双酯类生物碱：中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等。其制品过程如下：取净草乌，水浸泡至内无干心，取出加水蒸煮至沸4～6h，取出切片、干燥。制品由于遇水、加热，其毒性成分乌头碱性质不稳定，易水解成毒性小的生物碱：苯甲酰乌头胺、乌头胺及单酯类乌头碱、胺醇类生物碱。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

乌头炮制品煎煮前后生物碱含量变化的初步研究

采用薄层扫描法（ＴＬＣＳ）测定乌头炮制品（制川乌、创草乌）煎煮前后乌头生物碱含量变化及其在复方的煎煮液中含量，结果表明制川乌和制草乌在常规水煎煮２．５ｈ后，乌头生物碱量降低２～５倍和１．５～４倍。复方水煎液中乌头生物碱（乌头碱、中乌头碱、次乌头碱）含量为０．００５３％～０．０３９７％。     

液相色谱-质谱法测定云南草乌中双酯型生物碱的含量

［摘要］ 目的 采用液相色谱-串联质谱法测定云南4种不同产地草乌中双酯型生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱）的含量．方法　草乌块根粉碎后经甲醇浸泡,用液相色谱-串联质谱仪检测,分别采用多个特征离子和外标标准曲线法对3种乌头碱进行定性、定量分析．结果　乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在1～100 ng/mL范围内线性关系良好（r分别为0.999 9,1.000 0和 0.999 9）,检出限分别为0.33 ng/mL、0.15 ng/mL和0.03 ng/mL;回收率均高于98%,日内及日间精密度均小于5%．测定结果表明,4种草乌中均含有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,但含量有差异．结论　液相色谱-串联质谱法简便快速,可试用于生物样品中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的检验．     

乌头类生物碱稳定性研究简

目的：考察乌头类生物碱稳定性的影响因素和降解产物。方法：采用HPLC—uv考察双酯型乌头碱（乌头碱、新乌头碱、次乌头碱）在不同温度（60~100oc）、pH值（7～10）和时间（0~20h）条件下的水解过程,并运用HPLC—IT／MS对其降解产物进行鉴定。结果：在中性pH环境下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱易分别水解成相应的单酯型生物碱苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱;pH8．5碱性条件下,乌头碱和新乌头碱分别水解成胺醇型生物碱乌头原碱和新乌头原碱。结论：双酯型乌头碱在一定条件下不稳定,易转化成毒性相对较低的单酯型和胺醇型生物碱,此研究为保证用药安全提供参考依据。     

铁棒锤及其炮制品中二萜生物碱化学成分研究

目的 研究铁棒锤及其水煮炮制品的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱等方法对铁棒锤及水煮炮制品的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果 从铁棒锤及其水煮炮制品中共分离得到12个化合物,经鉴定为去氧乌头碱(1)、3-乙酰乌头碱(2)、乌头碱(3)、15α-OH-neoline(4)、8-acetyl-15-hydroxyneoline(5)、尼奥灵(6)、14-benzoyl-8-O-methylaconine(7)、苯甲酰乌头原碱(8)、多裂乌头碱D(polyschistine D,9)、苯甲酰去氧乌头碱(10)、polyschistine A(11)、乌头原碱(12)。结论 二萜生物碱是铁棒锤块根的主要化学成分,其中化合物4～8为首次从该植物中分离得到。与生品相比,铁棒锤水煮炮制品中二萜生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物9～12为炮制品新增的成分,这些成分的鉴定为铁棒锤水煮炮制法炮制原理的揭示提供了依据。     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…     

长白乌头化学成分的研究

从长白乌头(Aconitum tschangbaischanese S. H. Li et Y. H. Huang)中分得8个成分,其中两个为新的C_(19)-二萜生物碱,通过化学和光谱方法鉴定了结构,分别命名为3-乙酰乌头新碱(3-acetylmesaconitine, 1)和长白乌头碱(tschangbaischanitine, 2)。     

去氧乌头碱抗炎、镇痛及解热作用研究(摘要)

去氧乌头碱(DAC)是从乌头属植物伏毛铁棒锤(Aconitum flavum Hand Mazz.)中首次分离到的一个生物碱。本文报告去氧乌头碱与本校药理学教研室早先报道的3-乙酰乌头碱(3AAC)在抗炎、镇痛、解热作用及急性毒性等方面的比较性动物实验结果。 1.抗炎实验部分:DAC 0.2mg/kg ip     

四川江油生附子强心成分的研究

目的 研究生附子Aconitum carmichaeli Debx．强心作用的有效成分。方法 用水提取，色谱分离纯化，通过各种光谱分析鉴定结构。结果 从水溶性部分分得强心作用成分——附子苷，从乙醚提取物中分离鉴定了6种已知的二萜生物碱：乌头碱、中乌头碱、尿嘧啶、苯甲酰中乌头原碱、附子灵和次乌头碱。结论 附子苷为一新化合物，具有明显的强心作用。     

益气回阳注射液工艺改进及双酯型生物碱的限量检测

[目的]比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类总生物碱的含量影响;对其中双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱）进行限量检测。以了解药物的安全性。[方法]采用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱（以乌头碱计）;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行双酯型生物碱的限量检测。采用BDS-C18柱,以甲醇-0.05%三乙胺（70：30）为流动相,检测波长240nm,外标法进行定量分析。[结果]与活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了乌头类总生物碱的损失;在双酯型生物气回阳注射液中3种双酯型生物碱的含量均极低。[结论]在制备益气回阳注射液的工艺中,以乌头类总生物碱的含量为指标。超滤法优于活性炭吸附法;初步推测该注射液毒性可能较低。     

槟榔系列2槟榔的正、负面生理效应

槟榔（Semen Arecae）是棕榈科植物（Areca Catechu L）的成熟种子，主要产于我国海南、广东、广西、云南、福建、台湾、印度和马来西亚等国。槟榔主要成分包括生物碱、鞣质、有机酸、脂肪和多种氨基酸，生物碱含量为0．3％～0．6％，其中以槟榔碱含量居多，占0．1％～0．5％，其次是微量的槟榔次碱（arecaine）、去甲槟榔碱（guvacoline）、去甲槟榔次碱（guvacine）和异去甲槟榔次碱（isoguvacine）等。     

关附辛素的结构鉴定

常用中药关白附子为毛茛科黄花乌头[Aconitum coreanum(LevL.)Raipaics]的块根。曾报道从关白附子脂溶性部分分得次乌头碱和关附甲、乙、丙、丁、戊、己、庚素等生物碱,并确定了关附庚素和甲素的结构及绝对构型。本文所得水溶性生物碱一关附辛素经鉴定证明其结构与文献报道的atisinium chloride一致。     

云南地区急性乌头碱中毒死亡法医学鉴定4例分析

［摘要］目的　对4例云南地区乌头碱中毒死亡案例的法医学鉴定进行回顾性分析,为乌头碱中毒的法医学鉴定提供参考依据．方法　分析4例急性乌头碱中毒死亡的案例,对案例的中毒原因、尸体检验、法医病理学改变、毒（药）物检测、死亡原因及预防等方面进行探讨．结果　4例案例经系统尸体检验排除机械性损伤,机械性窒息后,结合毒（药）物检测结果均证实因急性乌头碱中毒死亡．结论　云南地区急性乌头碱中毒死亡的主要原因包括饮用自酿乌头碱泡的药酒、服用医生开的中药（含有乌头碱成份）及吞服乌头属植物块根等,常见死亡机制为心率失常和传导阻滞．急性乌头碱中毒的法医学鉴定,须在全面系统尸体解剖检验基础上,充分结合案情资料、现场勘验及毒（药）物检验,综合分析．     

伏毛铁棒锤药理研究 Ⅲ 乌头碱和3-乙酰乌头碱之抗炎作用(初步报告)

1970年,我们曾用由宁夏六盘山区采集的伏毛铁棒锤(Aconitum flavum HandMazz.)中提得的总生物碱进行动物实验,证明其具有显著的镇痛和局麻作用[宁夏医学院《宁医通讯》(9):19,1974]。近年来,我们又用铁棒锤总碱及由其中分离到的乌头碱和3-乙酰乌头碱进行动物抗炎实验,发现它们亦均有显著的抗炎作用。现将有关该乌头碱和3-乙酰乌头碱的各项抗炎     

高效液相色谱法测定蒙药那如3味丸中新乌头碱的含量

目的：建立蒙药那如3味丸中新乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定新乌头碱的含量。色谱柱为Extend-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3mol／L三乙胺（65：35）,流速为0．8ml／min,检测波长为235nm,柱温为35％。结果：经过方法学考察,新乌头碱含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在0．35-1．75μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99．96％,RSD为0．87％。结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

乌头中毒的诊断与救治

乌头是毛莨科植物乌头的块根。野生品称为草乌，栽培品称川乌；川乌的块根主根名为乌头，旁生块根（子根）称附子，独根称天雄，均含有毒成分乌头碱等。     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

高效液相色谱法测定癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量

目的建立癌痛宁巴布剂中乌头碱的含量测定方法。方法高效液相色谱（HPLC）法,采用Kromasil C18柱（4．6mm×250mm）,流动相为甲醇-0．2％三乙胺（66：34）,测定波长为230nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果乌头碱在0．126-0．630μg的范围内的范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为97．47％,RSD为1．2％。结论方法简便可行,重现性好．可用于癌痛宁巴布剂的质量控制。     

附子不同程度的水解对毒性及药理作用的影响

附子系毛莨科植物乌头（Aconitum carmicha-eli Debx）的子根，是常用中药。性大热，味辛；具有回阳、温中、止痛、祛风除湿等作用，但有大毒。重要的有效成分主要为乌头碱类生物碱，其毒性成分主要为乌头碱（Aconitine），海帕乌头碱（Hypa-conitine），美沙乌头碱（Mesaconitine），均属双酯型生物碱。据报导，人口服乌头碱2—3mg，肌注0.2—2.3mg即能中毒致死。常规用水解法（即长时间煎煮）减缓毒性，但具盲目性，水解时宜很难掌握，特别在制备含有附子、乌头的中药制剂中，水解程度难于控制。为此，我们制备了不同水解程度的4个样品，每个样品保持总乌头碱含量一致，而有毒成分含量不同，然后作毒性及药理作用比较，以期找到附子不同程度水解对毒性及药理作用的影响规律，确定最佳水解程度，用以指导临床用药及含有附子、乌头的中药制剂的制备工艺。