地黄的炮制研究──Ⅰ.熟地黄中5-羟甲基糠醛的提取分离及含量测定

地黄炮制过程中生成一化合物，经鉴定为5－羟甲基糠醛，并用薄层层析－薄层扫描法测定了在炮制中其含量的动态变化，结果表明，地黄炮制成熟地黄后5－羟甲基糠醛含量增加20倍左右．     

东北红豆杉内生真菌的分离及产紫杉醇菌的鉴定

东北红豆杉Taxus cuspidata Sieb.et Zucc.又名紫杉、赤皮松、紫柏松,《本草推陈》记载有利尿、通经作用,现代研究表明含有二萜类化合物,如紫杉宁(taxinine)、紫杉宁A、紫杉宁H、紫杉宁K、紫杉宁L等[1],另外还含有包括紫杉醇在内的紫杉烷类化合物。紫杉醇(paclitaxel,商品名Tax     

RP-HPLC法测定熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定熟地黄中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法,以ZODBAX-C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇与0.01mol/L磷酸溶液(70∶30),检测波长为284nm,流速0.8mL/min,柱温25℃,进样量20μL.结果5-HMF在0.44~2.18μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,5-HMF平均加样回收率为99.0%,RSD为0.8%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法简便、快捷、可靠性高,准确性和重现性好,确定是一种值得推广应用的检测熟地黄中5-HMF的含量方法.     

黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

【目的】通过对11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱条件:HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇—体积分数0.05%磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。【结果】11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0.0200～2.0000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(sR=1.9%,N=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。     

炮制对北五味子中5-羟甲基糠醛含量的影响

目的 研究炮制对北五味子5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响,考察5-HMF作为五味子炮制程度评价指标的可行性。方法 利用HPLC研究炮制时间、温度、辅料用量对五味子中5-HMF含量的影响。结果 随炮制时间的延长及炮制温度的升高,五味子中5-HMF含量明显增加。随炮制辅料用量的增加,5-HMF含量变化呈2种趋势。蜜制五味子随炮制辅料用量增加5-HMF含量逐渐升高,酒制和醋制五味子随炮制辅料用量的增加而含量逐渐降低,到40 g·(100 g)^-1五味子的用量时,辅料量的增加对5-HMF产生量的影响变小。结论 5-HMF对各炮制因素具一定敏感性,可考虑作为炮制程度的一个评价指标引入到五味子质量控制体系中。     

不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的测定不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛的含量,色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(5:95),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为280nm,进样量为10ul。结果不同种植产地地黄药材中5-羟甲基糠醛的含量为1.294ug/g—4.48ug/g。各种植产地生地黄中5-HMF的含量为:山西襄汾1.2级生地黄是4.48ug/g,山西运城1.2级生地黄是1.338ug/g,山西临汾1.2级生地黄是1.294ug/g,保健药房(1)生地黄是2.396ug/g,保健药房(2)生地黄是2.172ug/g,河南赵堡镇(个子货)生地黄是2.438ug/g,河南赵堡镇一级生地黄是2.254ug/g,河南大丰镇生地黄是3.946ug/g。结论不同种植产地的生地黄药材中5-HMF含量差异较大,5-HMF含量较高的生地黄种植品种有山西襄汾1.2级生地黄和河南大丰镇生地黄。     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法.方法 采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇-水(10:40)检测波长:284nm;进样量:10μL,流量:0.6mL·min -1;温度35℃.结果 5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99997);平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%.结论 本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

UPLC法测定白术不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的 建立白术不同炮制品的质量评价方法.方法 采用UPLC法,Waters T3(100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2.5∶97.5),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃.结果 麸炒白术中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化.结论 方法准确、可靠,可用于白术不同炮制品的质量评价指标.     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

灭菌后处理对葡萄糖注射液中5—羟甲基呋喃糠醛含量的影响

比较灭菌后经吹风和未经吹风处理的葡萄糖注射液５－ＨＭＦ含量情况，结果表明经吹风处理的葡萄糖注射液其５－ＨＭＦ的含量显著低于未经吹风处理的葡萄糖注射，提示灭菌后吹风处理对提高葡萄糖注射液成品质量有一定意义。     

红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析

目的:建立红景天注射液中5-羟甲基糠醛高效液相色谱（HPLC）含量检测方法,进一步分析多批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛的含量,评价其安全性。方法:采用Agilent XDB-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为284 nm;柱温为30 ℃。结果:建立了HPLC检测红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,经方法学考察,符合要求。进一步分析表明,34批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量范围为1.321~6.927 μg/mL,均低于药典规定的葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛限量标准。结论:多数批次的红景天注射液中均含有微量的5-羟甲基糠醛,但根据临床用量比较,远小于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量标准,其安全性具有足够的保障。     

蛛网膜下腔出血的实验研究：Ⅱ.脑组织及线粒体中Ca^2＋含量测定

直接提纯大鼠蛛网膜下腔出血后脑组织中的线粒体，并用原子吸收分光光度法测定线粒体及脑组织中Ｃａ＾２＋含量，结果表明：ＳＡＨ后１ｈ线粒体中的Ｃａ＾２＋即增加，４８ｈ时达到高峰，约为对照组的１．８倍。