示波极谱法连续测定食品中铅砷

铅砷是食品卫生监测的常规指标,本文摸索出按国标法前处理消解样品,采用硫酸一碘化钾底液,连续测定食品中铅砷,操作简便、结果满意,适合于基层使用。1实验部分1．1仪器与试剂JP—2型示波极谱仪（成都仪器厂）;9·omol·L－’硫酸溶液;1．omol·L－’碘化钾溶液（保持抗坏血酸浓度6mmol·L－1）;40μgTeml-1亚硫酸钾溶液（配成3＋1硫酸溶液）;铅砷混合标准液：铅砷贮备液分别按国际法配制,临用前用水稀释成含铅砷10．00μg·ml－1或1．00μg·ml－1的混合标准液。1．2实验方法取适量铅砷混合标准液于10ml比色管中,加入9．omol…     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的 建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法.方法 在磷酸介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物,加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用.缔合物在680nm处有最大吸收.笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾.孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响.结果 在优化的实验条件(在25 ml容量瓶中依次加入40%的碘化钾.抗坏血酸溶液6.0 ml、5.0 mol/L的磷酸溶液0.5 ml、0.5%的明胶溶液0.5 ml、1.0x10-3mol/L的孔雀绿溶液1.5 ml,加水稀释至刻度,摇匀后立即测量)下,镉的浓度在0.02～0.80μg/ml范围内服从比尔定律,线性回归方程为△A=0.011+0.957 c,表观摩尔吸光系数(8)为1.08×105L/(mol·cm),相关系数为0.998 5,该法检出限为0.02μg/ml,RSD为1.36%～3.58%,回收率为97.0%～101.5%,缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿(MG):Cd:I-=2:1:4.结论 该方法使用仪器简单,操作方便,无需萃取可直接在水相中测定,方法的线性范围宽,灵敏度高,用于水中镉含量的测定,结果满意.     

PV-CTMAB胶囊增溶分光光度法测定尿中微量锡

对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)作为邻苯二酚紫(PV)与锡反应的增溶剂,测定尿中锡的实验条件,方法的稳定性做了实验探讨,现报告如下: 1 实验部分 1.1 仪器 ①分光光度计,2cm比色杯;②电热板;③50ml具塞比色管。 1.2 试剂 ①10％硝酸-5％柠檬酸混合液:②5％抗坏血酸溶液;③2 5硫酸硝酸混合液;④PVCTMAB溶液:取0.12g/L PV溶液96ml加入2.75g/L CTMAB溶液4ml,摇匀,冰箱保存可使用2     

松花蛋中铅的示波极谱测定

为检测松花蛋中的铅含量,我们拟定了2.0×10~(-2)柠檬酸—2.5×10~(-3)M四乙基碘化铵体系,在pH1.0底液条件下以示波极谱法测定pb~(2 )”,获得满意效果。一、主要仪器和试剂:仪器为JP～IA型示波仪(三电极),试剂为铅标准溶液,系用纯金属铅配成1mg/mI的pb~(2 )标准溶液,用时稀释至所需浓度;此外有混合底液,为配制的0.2M柠檬酸—0.025M四乙基碘化铵水溶液,贮于棕色瓶中;其它如硝酸、高氯酸及盐酸,均为分析纯,实验用水为去离子水。二、分析步骤:准确吸取适量样品溶液于小烧杯中,加入混合底液5ml,加去离子水20m1,调节溶液的pH值为1.0,转移到50m1容量瓶中定容、摇匀,再倒入电解槽中,于原点电位—0.7V处倒数作图,在—0.81V处记录铅的峰电流。三、结果和讨论: 1.底液条件的选择:固定pb~2’的浓度为0.1m     

硫酸铈催化法测定水中微量碘的简化法

目前测定水中微量碘仍以硫酸铈催化法为主,该法灵敏度、精密度、准确度均好。为简化操作,将氯化钠、亚砷酸、硫酸三种试剂混合后一次加入,并减少氧化钠用量,采用醋酸马钱子碱作显色剂,结果曲线斜率增大,色阶明显,标准曲线用半对数坐标纸作图,成直线关系。1 实验与方法 1.1 试剂 1.1.1 混合试剂100g/L 氯化钠溶液;4.5mol/L硫酸;0.1mol/L亚砷酸:称取4.9460g     

一种饱和碘化钾溶液的保存方法

在实际工作中,饱和碘化钾极易被氧化而析出碘,因而易造成浪费,同时给工作带来一些麻烦.为延长饱和碘化钾溶液的保存时间,尝试于饱和碘化钾溶液中加入少量饱和碳酸钠溶液,取得满意结果.1 试剂与方法1.1 试剂 饱和碘化钾溶液(配制同国标法,临用时现配);饱和碘化钾溶液分别各加入2滴,0.5ml、1.0ml、2.0ml饱和碳酸钠溶液;其他试剂同国标法;以上试剂均冰箱4℃保存.1.2 方法 同GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法.2 结果用加2滴、0.5ml、1.0ml、2.0ml饱和碳酸钠的饱和碘化钾溶液分别于第1d、3d、5d、7d、9d测同一份油脂中的过氧化值5次,同时用临用现配的饱和碘化钾溶液测其过氧化值作对照,5次测定结果差异无显著性.(F_(处理)=0.598,F_(单位)=1.406,P>0.05).     

纳氏试剂比色法测定氨的质量控制

氨是无色而具有刺激性气味的气体 ,对皮肤粘膜有刺激作用。氨又是一种制冷剂 ,因此在用氨作为制冷剂的环境中 ,国标有明确的规定 ,最高允许浓度为 3 0mg/m3 。1　试验部分1.1　原理　用 0 .0 1mol/L的稀硫酸吸收空气中的氨 ,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂1.2 .1　仪器　 75 2分光光度计 ;大型气泡吸收管1.2 .2　试剂吸收液　C( 1/2HSO4) =0 .0 1mol/L纳氏试剂　溶解 17g氯化汞于 3 0 0ml水中 ,另将 3 5g碘化钾溶于 10 0ml水中 ,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 60 0ml…     

水中痕量双酚A的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法

目的建立环境水样中双酚A(bisphenol A,BPA)的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法。方法向水样品中依次加入0.1 mol/L硫酸溶液0.6 ml,1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液0.4 ml,0.1 mol/L溴酸钾溶液0.5 ml,70℃水浴加热12 min,流水冷却3 min,在524.2 nm处测定共振荧光强度。结果在0.02~1.40μg/ml线性范围内,该方法所得BPA的回归方程为ΔF=1 708.4c+33.2,r=0.999 8。该方法的检出限为0.014μg/ml,回收率为97.5%~106.5%,RSD为3.9%~5.0%。结论该方法简单、方便、灵敏,适用于饮用水中BPA的测定。     

催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐

一、材料与方法 1.仪器与试剂 WFZ800-D_3分光光度计,组织捣碎机。试剂:1.5mol·L~(-1)硫酸;0.01mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L~(-1)氯化钠溶液;2mol·L~(-1)硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml~(-1),5ug·ml~(-1));硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯)。样品为红肠和方火腿。     

环境水体中痕量铅的螯合-沉淀-分光光度测定法

目前,最常用的铅检测方法是原子吸收法,但购买仪器昂贵,不易普及。因此,本研究建立了水中痕量铅的聚丙烯酰胺(PAM)螯合-丙酮沉淀-间苯二酚(PAR)分光光度测定方法。1材料与方法1.1主要仪器与试剂Z-5000型原子吸收分光光度计(日本日立公司),722型光栅分光光度计(厦门分析仪器厂)。20 g/L聚丙烯酰胺溶液(南京迪普斯化工有限公司),1.0×10-3 mol/L的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液(上海迈瑞     

职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定法

目的:建立职业病人尿液中锑的原子荧光光谱测定方法.方法:样品采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾混合溶液作为预还原剂,研究了尿中锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件.结果:本法选择20g/LKBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0～10μg/L,相关系数r≥0.9999,锑检出限分别为0.027μg/L,加标回收率为94.7%,锑的相对标准偏差为1.69%.结论:该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中锑的测定.     

用-丁醇萃取硅钼蓝测定高纯度水中微量硅酸离子的分光光度法

在1 mol/L以上的硫酸溶液中,使硅酸离子生成硅钼蓝,用丁醇萃取后分光光度法测定高纯度水中超微量硅酸离子。并对各种精制的高纯度水中硅酸离子进行测定。取200 ml样品于300 ml聚四氟乙烯分液漏斗中,加4 ml 2.5 mol/L硫酸-20%铝酸铵混合溶液,放置20分钟,加2+1硫酸25 ml,立即加入2 ml 10%L-抗坏血酸,放置10分钟,使其生成硅钼蓝,加25 ml丁醇,振摇2分钟,萃取硅钼蓝,分离丁醇相,加无水硫酸钠脱水,用2 cm比色皿于800 nm波长以丁醇作参比测其吸光度。     

GB/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法探讨

食盐中碘含量的测定方法GB/T13025.7-1999《制盐工业通用试验方法-碘离子的测定方法》此方法中“直接滴定法简便、快速,适用于碘酸钾为碘剂的加碘盐中碘的测定”。原理:在酸性溶液中,试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。 在工作中发现此方法尚有可商榷之处。1 硫代硫酸钠标准液的标定1.1 标定方法 为取10.00mL 0.002mol/L1/6碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中,加约80mL水,加入2mL 1mol/L磷酸,5mL50g/L碘化钾,立即用约0.002mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。至溶液呈淡黄色时,加入4mL 5g/L淀粉溶液,滴定至蓝色恰好消失为止。     

罗丹明B-硅钼杂多酸显色分光光度法测硅

微量硅的测定多采用硅钼兰显色法,近年来离子缔合物-分散剂体系水相显色测定硅的研究取得了很大进展,本文利用在草酸存在下,明胶、聚乙烯醇混合表面活性剂增敏,硅钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,建立了水相直接显色测定硅的高灵敏度分光光度法.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;50ml具塞比色管;硅标准液:Na_2CO_3熔融高纯SiO_2配制成1.0μgSi~(4 )/ml水溶液;5.0%钼酸铵水溶液;5.0%草酸水溶液;1.0%明胶水溶液;1 3硝酸;0.05%罗丹明B水溶液;1.0%PVA(平均聚合度1750±50)水溶液;混合试剂:将上述硝酸、罗丹明B、明胶、PVA按4:7:6体积,临用时混合.1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制 分别取硅标准液(1.00μg/ml)0,0.25,0.5,1.0,2.0,2.5,3.0,3.5ml于具塞比色管中,加入2.0ml钼酸铵,加水至约20ml,摇匀后加入HNO_30.5ml,摇匀,放置3O分钟,加入草酸     

果味啤酒中草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法

为建立果味啤酒中微量草酸的甲基红-重铬酸钾催化光度测定法,将啤酒样品超声脱气30 min.加入0.50m0l/L硫酸3.50ml、5×10-5mol/L甲基红溶液4.50ml、2×10-3mol/L重铬酸钾溶液2.00ml,置于(25±0.2)℃恒温加热17min,取出后用流水冷却,立即加7 mol/L的NaOH溶液0...     

催化极谱法测定车间空气中四乙基铅

本文报告了一种测定车间空气中四乙基铅的新方法。以活性碳采集样品,用硝酸消解浸出铅,然后在6％乙醇—0.02mol/L钒(IV)—0.1％抗坏血酸—1％碘化钾—0.04mol/L盐酸底液中测定铅的极谱催化波。峰电位为-0.5 V(对饱和甘汞电极),波高与铅浓度在0.005～2μgml~(-1)范围内成直线关系。方法灵敏度高(检测限为0.078μg/10ml四乙基铅),精密度和准确度较好,没有干扰。仪器便宜,操作简单,适宜推广应用。     

尿铅的氢化物原子荧光测定法

为了建立氢化物原子荧光法测定尿铅的方法,采用尿液经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定。结果显示,盐酸为0.096 mol/L,铁氰化钾为8 g/L,草酸为0.4 g/L,硼氢化钾为15 g/L时,为最佳测定条件。本法的检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为2.7%。提示,应用氢化物原子荧光法可测定尿液中的微量铅。     

吖啶橙-罗丹明6G共振能量转移荧光猝灭法测定铅

目的根据吖啶橙和罗丹明6 G两分子间能够有效地发生荧光共振能量转移,建立一种检测铅离子的新方法。方法在表面活性剂SDS的存在下,吖啶橙和罗丹明6 G分子间发生荧光共振能量转移,使罗丹明6 G的荧光强度增大;加入铅离子后能对AO-R6 G体系的荧光产生猝灭作用,其荧光猝灭程度随着铅离子浓度的增大而增强,据此建立了检测Pb2+的新方法。结果当Pb2+浓度为2.0×10-7mol/L~3.0×10-6mol/L时,与荧光猝灭程度ΔF有良好的线性关系,线性回归方程为y=16.34x+42.79,相关系数(r)=0.998,检出限为6.06×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)为3.4%~5.3%,加标回收率为95.1%~96.5%。结论本方法操作简便、灵敏,可用于实际水样中铅含量的测定。     

标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…     

天然水中痕量苯酚的罗丹明B-溴酸钾抑阻动力学荧光光度测定法

目的建立了罗丹明B-溴酸钾体系测定微量苯酚的抑阻动力学荧光光度法。方法水样经预处理后加入1×10-5mol/L罗丹明B溶液1.0 ml,1×10-2 mol/L溴酸钾溶液0.6 ml,0.184 mol/ml硫酸0.4 ml,在80℃水浴条件下加热12 min,于580.0 nm处测定阻抑体系F值和非阻抑体系的荧光强度F0值,计算ΔF(ΔF=F0-F)。结果在0.02~0.44μg/ml的线性范围内,所得苯酚的回归方程为lgΔF=5.502c+4.260 4,r=0.998 0。该方法的检出限为0.017 6μg/ml,该方法的平均回收率为96%~103%,RSD为0.4%~5.7%。结论该方法操作简单,快速,灵敏度和准确度较高,适用于天然水中苯酚的测定。