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本文采用气相色谱法,测定了牛黄上清胶囊中冰片的含量,以5%SE—30为固定相,酸洗铬姆沙伯W(CHromosorbW—AW)60~80目为担体,程度升温120℃(5min)→150℃(5min)→250℃(5min),联苯为内标。线性范围为0.520μg~4.10μg,关系数为0.9998,平均回收率为98.06%。 相似文献
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气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量,样品经超声处理,平均回收率为98.14%,RSD为0.83%,方法简单、快速、准确。 相似文献
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目的建立同仁牛黄清心丸中麝香酮的气相色谱(GC)含量测定方法。方法色谱柱为HP-5柱(30 mm×32 mm,25μm),载气为氮气,流速1.0 mL/min,柱温190℃,进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器温度220℃。结果麝香酮进样量在0.12~0.28μg(r=0.999 1)范围内,麝香酮峰面积与进样量呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.72%,RSD=2.34%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制同仁牛黄清心丸制剂的质量。 相似文献
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廖建春 《现代中药研究与实践》2000,(4)
牛黄清心丸为大蜜丸 ,由数十种中药组成 ,具有多方面的药理作用 ,麝香为其主药 ,具有开窍醒神清热的作用。清·吴瑭谓之 :“此〈麝香〉芳香化秽浊而利诸窍…”“邪火随诸香一并散之也。”麝香在中成药中含量较少 ,且其主要成份具有挥发性 ,麝香酮含量测定也未见报道 ,本文就制剂中麝香酮含量测定方法进行了研究 ,旨在提高制剂工艺的监测水平。1 仪器与试剂1 .1 仪器 :1 0 0 1气相色谱仪 (上海分析仪器厂 ) ;CDMC— 2 A色谱数据处理机 (上海市计算技术研究所 )。1 .2 试剂和药品 :麝香酮 (中国药品生物制品检定所 ) ;牛黄清心丸 (南京同… 相似文献
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气相色谱法测定冻疮膏中樟脑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立冻疮膏樟脑含量测定方法。方法采用气相色谱法测定樟脑的含量。结果樟脑在浓度为0.5055-5.055mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.72%,RSD=0.65%。结论本法简便、准确、专属性强,可有效控制冻疮膏的质量。 相似文献
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目的建立以高效液相色谱法测定牛黄消炎片中大黄素含量的方法。方法采用Thermo-Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(70∶30),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃。结果大黄素在0.02011~0.4022μg范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定不同禽类蛋蛋黄中胆固醇含量的方法,并对不同烹饪方法鸡蛋中胆固醇的含量进行比较。方法:2.0 mol·L-1的氢氧化钾-乙醇溶液水浴皂化,石油醚萃取后采用气相色谱法分析检测。柱程序升温:200℃保持4min,以12℃·min-1升至300℃,保持10 min;进样口温度260℃,FID检测器温度:300℃;氮气流速30 mL·min-1,氢气流速47 mL·min-1,空气流速400 mL·min-1。结果:胆固醇在20 min内检出,胆固醇在1.2~7.2μg线性关系良好(r=0.999 4。该方法的精密度(RSD=0.16%),重复性(RSD=2.5%)良好;加样回收率在100.24%~103.89%;不同禽类蛋中,胆固醇含量为:土鸡蛋>普通鸡蛋>鸭蛋,本鸡蛋,鹌鹑蛋(三者差异不大);并比较了不同烹饪方法鸡蛋中胆固醇含量,结果为白煮蛋>鸡蛋>茶叶蛋。结论:气相色谱法作为蛋黄中胆固醇含量的快速测定方法,具有试剂用量少,操作简单,结果准确、可靠,重复性良好等特点。 相似文献
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目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4~3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大. 相似文献
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近红外漫反射光谱法测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量 总被引:8,自引:0,他引:8
目的:采用近红外漫反射光谱技术,建立一种快速测定天然牛黄粉中人工牛黄粉掺入量的方法.方法:在天然牛黄粉中掺入不等量人工牛黄粉(质量百分数范围为0%~100%),采集近红外光谱,建立校正样品集与测试样品集,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测.结果:校正样品集的最佳主成分数(Rank)=7,内部交叉验证均方差(RMSECV)=1.93,决定系数(R2)=99.42;测试样品集的预测误差均方差(RMSEP)=0.797,决定系数(R2)=99.9,评估均方差(RMSEE)=2.07.结论:近红外漫反射光谱测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量结果可靠,可用于天然牛黄粉的质量控制. 相似文献
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生脉饮口服液中对羟基苯甲酸乙酯的气相色谱测定法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱法测定了生脉饮口服液中防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯的含量。方法简便、迅速、准确,回收率好(99.59%),精度高(CV为0.288%)。 相似文献
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目的建立氨曲南中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-FAPP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,二甲亚砜为溶解介质,检测了氨曲南原料药中甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 5~0.999 8,甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.213,0.112,0.112,1.232μg·L-1,精密度RSD均小于5%,平均回收率为102.25%~106.56%。结论本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于氨曲南中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:建立青鹏软膏中麝香酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法检测,样品用无水乙醇超声提取后进样,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管色谱柱(30.0 m×320μm×0.25μm),柱温:梯度升温(0~15 min:110℃、16~30 min:以10℃/min上升),火焰离子化检测器(FID)检测麝香酮的含量,进样分流比为20∶1。结果:方法的标准曲线方程为A=587.18C-13.7,r=0.999 7,线性范围为0.2~0.8mg/mL;平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.9%。结论:本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于青鹏软膏中麝香酮的含量测定。 相似文献
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目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%~100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。 相似文献
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目的 采用毛细管气相色谱法测定哮喘胶囊中吗啡的含量,建立哮喘胶囊质量控制体系.方法 以邻苯二甲酸二正壬酯(DNP)为内标,石英毛细管柱SE-54(30 m×0.32 mm×0.32 μm)为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果 在该色谱条件下,吗啡在0.080~0.801 mg·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r>0.999 5);平均回收率为99.4%,RSD为2.6%.结论 该方法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可以作为哮喘胶囊的质量控制标准. 相似文献
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测定乌药中的冰片乙酸酯的含量。方法:通过水蒸汽馏法收集样品,采用气相色谱法进行测定。结果:平均回收率为96.62%,RSD=0.86%。结论:方法简便、可靠、准确,可用于本样品的质量评估。 相似文献