HPLC 法同时测定甘草及甘草头中4 种成分含量

目的：建立HPLC 法同时测定甘草饮片及甘草头中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量。方法：采用Diamonsil C18 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5 μm）,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm（0~18 min）、360 nm（18~24 min）、276 nm（24~30 min）、250 nm（30~65 min）,柱温30℃。结果：在该色谱条件下,甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸的进样量分别在0.108 5~1.085、0.016 8~0.168、0.004 94~0.049 4、0.407~4.07 μg 范围内线性关系良好。加样回收率均在96.61%~100.89%,RSD 值均小于0.81%。5 个不同批次的甘草饮片中4 种成分的含量分别为0.513%、0.072 9%、0.048 4%、1.945%;2个批次甘草头中4 种成分含量分别为0.456%、0.063 6%、0.036 2%、1.630%。结论：4 种成分的响应与浓度之间呈良好的线性关系;甘草头中4 种成分的含量与甘草饮片基本相当,可作为活性成分提取的原料加以利用。     

HPLC法同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸含量

目的:建立HPLC同时测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草次酸的质量控制方法.方法:色谱条件:Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.03 moL/L.醋酸铵,梯度洗脱,检测波长250、276 nm,流速:0.7 mL/min;柱温:30℃.结果:色谱峰分离情况良好,甘草苷、甘草酸、甘草次酸在各自的浓度范围内均具有良好的线性相关性;加样回收率为98.1%～99.3%,其RSD为1.4%～2.5%.结论:所建方法准确、简便、重现性好,可用于甘草主成分的定量考察.     

利用酸水解法提高甘草粉末中甘草素的提取效率

目的: 探索利用酸水解法制备甘草素的工艺。 方法: 首先证明甘草苷单体可酸水解产生甘草素,再利用酸水解甘草中甘草苷的方法制备甘草素。实验过程中利用薄层色谱、紫外分光光度法、高效液相色谱等辅助手段判断该方法的可行性。 结果: 甘草苷单体水解成甘草素的转化率为81.1%,甘草药材中甘草苷转化为甘草素转化率为63.2%。 结论: 酸水解制备甘草素的方法可行、简便且提取率高。     

HPLC法测定甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量

《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部收载有甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 G.in-flata Bat.、光果甘草 G. glabra L .3个种。为了保证临床疗效 ,本实验对甘草中甘草素、异甘草素、甘草苷的含量进行了比较。1　仪器与材料Waters高效液相色谱仪 ,Lambdal2紫外可见分光光度计 ( PE) ,Metter AE1 63电子分析天平。乙腈、二水醋酸、甲醇均为分析纯 ,水为重蒸水。甘草购自浙江中医学院实验药厂 ,胀果甘草和光果苷草均购自浙江省金华市医药站药材公司。甘草素、异甘草素、甘草苷 (自制 ,均经光谱学鉴定 ,采用面积归一化法…     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种甘草中甘草苷的含量

目的 测定新疆5个品种甘草中甘草苷的含量.方法 反相高效液相色谱法.色谱条件:Kromasil C18柱(5 μm, 250 mm × 4.6 mm i.d.);流动相为乙腈 - 0.5%冰醋酸(25∶75,V/V);检测波长276 nm.结果 测定方法在2.0 ～ 60 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.4% (RSD=0.82%,n= 3).甘草中甘草苷的含量与品种有较大的关系,其中乌拉尔甘草中甘草苷的含量最高,含量为 3.14%,其次为光果甘草,含量为 2.01%,而胀果甘草中甘草苷的含量最低,仅为 0.96%.结论 实验为进一步开发利用新疆丰富的甘草资源提供了参考依据.     

新疆甘草黄酮类成分光甘草定的制备工艺改进

目的:考察利用简便方法提取和分离新疆光果甘草异黄酮类成分光甘草定的工艺。方法:分别利用二氯甲烷、甲醇和乙醇等3种溶剂提取法,对光果甘草中光甘草定的提取率进行考察;再利用硅胶柱层析和制备薄层层析法对光甘草定进行分离纯化,对文献工艺进行简化。结果:利用3种不同提取方法获得的光果甘草总黄酮粗提物中,光甘草定的含量分别达2.9%(出膏率2.5%)、2.6%(4.8%)和2.3%(4.5%)。结论:用乙醇提取光果甘草总提取物具有提取率高、安全和环保等优点;利用硅胶柱层析法对粗提取物中的不同极性组分进行分离、再利用制备薄层法进行分离纯化,在快速制备高纯度的光甘草定中具有一定参考价值,此方法比文献工艺简便易行。     

高效液相色谱法测定甘草中4种黄酮类化合物

目的:建立甘草提取物中四种黄酮类化合物甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素的测定方法.方法:色谱柱HC-C_(18)ODS,流动相为0.04%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为292 nm.结果:乌拉尔甘草黄酮富集液中甘草苷的含量为原药材的27.72%,异甘草苷为10.87%,甘草素为0.17%,异甘草素为0.01%.结论:本方法可用于同时测定甘草中四种黄酮类化合物,操作简便,重现性好.     

RP-HPLC法测定甘草中甘草苷和异甘草苷的含量

甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草G,infata at．或光果甘草G．glabra L的干燥根及根茎，具有清热解毒、止咳祛痰、补脾和胃、调和诸药的功效，历代本草皆视其为重要药物。甘草苷和异甘草苷是甘草中的两个重要黄酮类化合物，药效显著，具有抗溃疡、抗艾滋     

双波长-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立双波长-反相高效液相色谱法用于同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法甘草药材经提取过滤后,以Lichrospher C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,分别在220 nm和255 nm波长自动切换检测甘草苷和甘草酸含量。结果在本文建立的分析条件下,甘草苷和甘草酸的色谱峰形清晰对称,与药材中其余内源性物质分离完全,定量准确。甘草苷进样量在0.02~2.40μg范围内、甘草酸进样量在0.04~4.80μg范围内时均与色谱峰面积线性关系良好。连续5次测定甘草苷、甘草酸对照品的RSD分别为1.09%和0.93%。甘草药材提取处理后样品可稳定11h以上,测定5份同一甘草药材中甘草苷和甘草酸含量RSD分别为3.8%和4.2%,平均回收率分别为93.1%和93.6%。结论本方法可同时测定甘草药材中甘草苷、甘草酸含量,简便实用、快速可靠。     

HPLC同时测定甘蒲祛斑凝胶中甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A的含量

目的: 建立同时测定甘蒲祛斑凝胶中甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,Agilent HC-C₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相0.05%磷酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,80%A;4~18 min,80%~65% A;18~22 min,65%~62% A;22~25 min,62% A,25~30 min,62%~55% A;30~35 min,55% A,35～45 min,55%~50% A;45~50 min,50%~55% A;50~60 min,55%~80% A),柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1,检测波长276,368 nm。结果: 甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A的线性范围分别为0.050 4~0.403 2 (r=1),0.039 4~0.315 2 (r=1),1.638~8.192 μg (r=0.999 9);甘草素平均回收率为98.81%,RSD 1.7%;异甘草素平均回收率为99.16%,RSD 1.2%;甘草查尔酮A平均回收率为97.68%,RSD 1.0%。结论: 该方法简便、灵敏度高、专属性强,可用于甘蒲祛斑凝胶中3种指标性成分的含量测定。     

肝细胞靶向甘草次酸表面修饰脂质体的制备

目的 :研制靶向于肝细胞的甘草次酸表面修饰脂质体。方法 :化学合成 3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯 (Suc-GAOSt)作为导向分子 ,采用乙醇注入法制备甘草次酸表面修饰脂质体 (LP-SM-GA)。结果 :Suc-GAOSt确能掺入脂质膜中 ,掺入比例最高可达总脂质的9%。结论 :LP-SM-GA制备成功 ,可作为肝细胞主动靶向给药的潜在途径。     

高效毛细管电泳法测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草酸及甘草次酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)同时测定仙龙解毒饮中甘草苷、甘草次酸及甘草酸含量的方法。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×85 cm,有效长度78.5 cm),以50 mmol/L硼砂-乙腈(95∶5)为运行缓冲液,调节缓冲液pH值为8.50,进样条件30 kPa×10 s,毛细管柱温25℃,运行电压22 kV,检测波长254 nm。结果甘草苷、甘草次酸、甘草酸在30 min内分离,分别在12～120、15～150、8～160μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.9993),平均加样回收率分别为100.70%、98.51%、98.40%,RSD分别为2.49%、2.79%、0.40%。结论本文所建立方法准确、稳定、可靠,为仙龙解毒饮的质量控制提供参考。     

甘草次酸–苦参碱复合物的合成及其抗肿瘤活性研究

目的设计合成甘草次酸–苦参碱复合物,并对其体外抗肿瘤活性进行研究。方法以槐果碱、18α-甘草次酸和18β-甘草次酸为原料,经过加成、氧化、酯化缩合等反应合成目标化合物甘草次酸–苦参碱复合物,并采用MTT法对其进行体外抗肿瘤活性研究。结果设计并合成了目标产物甘草次酸–苦参碱复合物,利用MS和^1H-NMR确证了结构;体外活性实验中,甘草次酸–苦参碱复合物的抗肿瘤活性明显高于甘草次酸及苦参碱,并优于对照药美法仑。结论甘草次酸–苦参碱复合物具有良好的抗肿瘤活性,尤其对肝癌细胞生长产生较好的抑制作用,值得进一步进行研究。     

基于文献计量学的甘草次酸研究趋势分析

[目的] 为了系统分析甘草次酸相关研究的文献计量学特征,挖掘国际上甘草次酸领域的研究热点和发展趋势。[方法] 本文检索Web of Science（WOS）核心集数据库中有关甘草次酸的研究性论文和综述,通过VOSviewer软件和R语言环境下的Bibliometrix包对发文量、机构、期刊、高被引论文和关键词进行可视化分析。[结果] 结果显示,共计纳入1845篇甘草次酸文献,其发文量随时间大致呈增长趋势;机构分析显示来自中国的机构对甘草次酸研究贡献最大,尤其是中国药科大学,其发文量和被引频次最多,科研实力强劲;发文量最多的期刊是Biological&Pharmaceutical Bulletin,且该领域的研究更受药理和化学类期刊青睐;关键词分析揭示了甘草次酸的抗炎、抗病毒、保肝和抗癌药理活性及肝靶向制剂是当前热点。[结论] 推测以甘草次酸为母核的结构修饰和肝靶向纳米制剂研究很有发展前景,同时甘草次酸可能是新型冠状病毒肺炎（COVID-19）的潜在治疗药物。这可为今后甘草次酸相关研究提供参考。     

口服甘草次酸对大鼠血清中6种金属元素的影响

实验利用LC-MS/MS和火焰原子吸收光谱法方法测定大鼠口服甘草次酸后血浆中甘草次酸浓度和血清中6种金属元素钙(Ca),铜(Cu),铁(Fe),钾(K),镁(Mg),钠(Na)浓度,并分析甘草次酸对血清中6种元素的影响。检测结果表明大鼠口服甘草次酸后血清中Na,Cu元素浓度与甘草次酸血药浓度变化趋势相同。血药浓度在给药后2 h达峰值,血清中Na,Cu元素在给药后4 h浓度有显著增加(P<0.05)。随着给药剂量的增大,血清中Na,Cu元素浓度升高,当给药剂量为400,200 mg.kg-1时Na,Cu元素与对照组相比有显著性升高(P<0.05),对其他元素浓度则无显著性影响。本实验研究探讨了口服甘草次酸引起大鼠血清中6种金属元素的变化,为甘草次酸在临床中使用的副作用提供了实验依据。     

芍药苷对甘草酸及甘草次酸大鼠体内药动学的影响

 目的 研究芍药苷对甘草酸及其活性代谢产物甘草次酸吸收动力学的影响。方法 将大鼠单独或与芍药苷联合灌胃给予甘草酸后,不同时间点采集血样,建立药物浓度-时间曲线,药动学参数采用Topfit 2.0软件计算分析。结果 与单独给药相比,联合给药后甘草酸达峰浓度 (ρ_max) 与AUC分别降低至单独给药的9%和33%,达峰时间 (t_max) 显著延长,清除率(CL)增加,分布更为广泛;甘草次酸仅出现半衰期 (t_1/2) 显著延长,而其他药动学参数无明显变化。结论 芍药苷对甘草酸的吸收速度和程度均有显著性抑制,对甘草次酸吸收动力学影响较小。
     

超高效液相色谱波长切换法同时测定二母宁嗽丸中7个成分含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)波长切换法同时测定二母宁嗽丸中栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 ml/min;栀子苷、甘草苷、甘草酸铵、甘草次酸检测波长为237 nm,黄芩苷、橙皮苷检测波长为280 nm,五味子醇甲检测波长为250 nm;柱温35℃,进样量2μl。结果栀子苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草苷、甘草次酸、甘草酸铵和五味子醇甲分别在10.294~205.888、4.552~91.036、6.212~124.248、8.974~179.484、2.629~52.580、5.371~107.416、8.905~178.104 ng范围内线性关系良好(r为0.9996~0.9999);平均加样回收率分别为98.47%、99.04%、100.76%、98.27%、100.50%、98.79%、99.37%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD<2.0%(n=6)。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于二母宁嗽丸中上述7个成分含量的同时测定。     

芍药甘草汤配伍意义的药动学研究

目的：通过检测给予芍药、甘草单方或合剂芍药甘草汤后,动物血浆中芍药苷、甘草次酸的药动学参数,探索芍药甘草汤配伍的合理性。方法：将芍药、甘草及芍药甘草汤制成水煎液,分别灌胃给予SD大鼠,采用HPLC／MS／MS法测定大鼠血浆中芍药苷、甘草次酸的血药浓度,并计算主要药动学参数。结果：与单方相比,给予芍药甘草汤后大鼠血浆中甘草次酸的达峰时间提前,峰浓度增加;芍药苷达峰浓度提高、相对生物利用度增加;两成分均出现半衰期缩短现象。结论：臣药甘草促进了君药芍药中芍药苷的吸收,提高了它的体内浓度与含量,这可能是复方芍药甘草汤解痉、镇痛、镇静等功效强劲有力的体内药动学依据。君药芍药提前助燃了臣药甘草中甘草次酸在体内出现的时间和数量,这也可能是复方芍药甘草汤抗溃疡、解痉、抗炎等功效迅速高效的体内药动学依据。本实验从药动学角度证明了芍药甘草汤配伍的合理性。     

甘草次酸脂质体的制备及其药剂学性质的研究

目的研究甘草次酸阳离子脂质体的制备方法并考察其药剂学性质。方法采用正交设计筛选处方,乙醇注入法制备甘草次酸脂质体;用葡聚糖凝胶G-50柱分离脂质体和游离药物,用HPLC法测定包封率;用透射电镜观察脂质体的外观形态,并用粒径分析仪测定脂质体的粒径和zeta电位;进一步考察脂质体的释放规律。结果所得脂质体包封率为(91.61±1.16)%;形态为粒径均匀的球形和类球形,粒径为(141±10)nm,Zeta电位为(35.9±5)mV;脂质体的体外释放符合Higuchi方程;具有较好的稳定性。结论优选得到的甘草次酸脂质体处方和制备工艺合理、稳定,其体外释放具有缓释特点。     

RP-HPLC法检测炙甘草汤药代动力学

目的 :检测炙甘草汤药代动力学。方法 :以甲醇 -水 -醋酸 (85∶14∶1)为流动相 ,采用HypersilBDSC18分析柱 (4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,检测波长λ =2 5 0nm。结果 :炙甘草汤口服后的血药浓度达峰时间约为 1 5h左右。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于兔灌胃炙甘草汤后血清中甘草次酸的测定。