反相高效液相色谱法测定陆英中乌索酸和齐墩果酸含量

目的建立陆英药材中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法选用SymmetryC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(88∶12),检测波长220nm,流速0.6mL/min,柱温25℃。结果乌索酸的线性范围0.098~2.35μg,r=0.9999;齐墩果酸的线性范围0.099~2.38μg,r=0.9997。乌索酸和齐墩果酸平均回收率分别为97.9%(RSD为2.11%)和98.6%(RSD为1.84%)。结论本法可同时测定乌索酸和齐墩果酸含量,具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英药材的质量控制。     

齐墩果酸的微生物转化筛选及转化率的测定

目的通过RP-HPLC法检测25种真菌对齐墩果酸的转化情况,并对有转化的真菌菌种进行转化率的测定。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比94∶6),柱温为室温,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果齐墩果酸质量浓度在10~80 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为A=6.778×106ρ-2.539×104(r=0.999 8)。经HPLC检测25种真菌中有5种真菌对齐墩果酸有转化,测得的转化率分别为56.2%、69.7%、77.9%、81.6%、83.0%。结论该法简便、准确、重现性好,适用于齐墩果酸转化的筛选及转化率的测定。     

RP-HPLC法同时测定不同采收期连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为88∶12),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果乌索酸、齐墩果酸进样量分别在0.4265~4.2650μg(r=0.9997)和0.4624~4.6240μg(r=0.9999)内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为99.6%(RSD为0.7%)和98.7%(RSD为0.8%)。结论该方法可用于中药连翘的质量评价和控制。     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

RP-HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草次酸含量

目的建立玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定方法。方法采用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长为248 nm,流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为89∶10∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为23~25℃。结果甘草次酸在15.2~243.2 mg.L-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,其回归方程为A=2.474×105ρ-7.920×105,(r=0.999 9),平均回收率为98.6%,RSD=0.79%(n=9)。结论RP HPLC法可用于玄麦甘桔颗粒中甘草次酸的含量测定。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈甲醇水冰醋酸(体积比为13∶1∶86∶1),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为344 nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0.975~7.80 mg.L-1和0.360~2.88 mg.L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=2.150×104ρ-2.964×102(r=0.999 1)和A=1.776×104ρ-1.947×103(r=0.999 7),平均回收率分别为101.2%和98.8%,测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30.5μg.g-1(RSD=1.7%)和7.90μg.g-1(RSD=2.4%)。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法测定5种红景天中红景天苷的含量

目的比较不同种及不同产地野生和种植的红景天中红景天苷和出膏率。方法采用Kro-masil C18色谱柱(5.0μm,4.6 mm×150.0 mm);以水-乙腈-磷酸(体积比为93.0∶7.0∶0.2)为流动相,流速为1.20 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为223 nm,进样10μL。结果红景天苷在12~60 mg.L-1内峰面积与对照品的质量浓度呈良好线性关系,回归方程为A=1.2 850ρ×104+7.648×103,r=0.999 8,其平均回收率为98.2%,RSD为2.4%(n=6)。结论为红景天药材的质量控制提供理论依据,红景天药材的质量与红景天种类、产地及野生或种植有一定关系。     

HPLC法测定柿蒂中金丝桃苷与齐墩果酸的含量

目的:用高效液相色谱法测定柿蒂中金丝桃苷与齐墩果酸的含量。方法:金丝桃苷的含量采用Shi madzu C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(45:55),流速1.0mL/min,检测波长350nm,用外标法定量;采用Shimadzu C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(90: 10),流速0.8 mL/min,检测波长220nm,用外标法定量,测定柿蒂中齐墩果酸的含量。结果:金丝桃苷的线性范围0.50-2.50μg,r=0.999 8,回收率99.65%,RSD 1.24%;齐墩果酸的线性范围1.56-5.20μg,r= 0.999 0,回收率97.02%,RSD 2.84%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可作为柿蒂的含量测定。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B含量

目的测定冠心宁冻干粉针中丹酚酸B的含量,控制冠心宁冻干粉针的质量。方法采用RPHPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈体积分数为1.7%的甲酸水溶液(体积比为15∶12∶73),检测波长286 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量为10μL。结果丹酚酸B质量浓度在1.702~25.53 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=1.05×104ρ-5.21×102,平均回收率为99.8%(RSD=2.9%,n=9)。共测定了3批冻干粉针样品,含量质量分数分别为10.7%、9.0%、7.55%,RSD值分别为0.1%、0.1%、0.3%。结论测定方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定马来酸伊索拉定口腔崩解片药物含量

目的建立马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定方法。方法采用RP HPLC法。Spherisorb C8柱( 4 6mm×2 5 0mm ,10 μm,大连依利特) ;流动相为甲醇 水 冰醋酸(体积比6 0∶4 0∶0 5 6 ) ,柱温为室温;流速1mL·min-1,紫外检测波长2 5 0nm。结果在选择的色谱条件下马来酸伊索拉定与辅料及溶剂峰分离良好,马来酸伊索拉定质量浓度在5 0～2 5 0mg·L-1内线性关系良好(r =0 9998,n =5 ) ,回收率在99 5 %～10 1 3%之间,日内RSD及日间RSD均小于2 % (n =5 )。结论该方法可用于马来酸伊索拉定口腔崩解片中药物含量测定。