HPLC法比较延胡索生品与不同炮制品中3种有效成分的含量

目的:采用反相高效液相色谱法分别测定延胡索生品与不同炮制品中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量,并对其进行比较。方法:采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(pH6.0)(38∶62),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:醋炙延胡索、酒炙延胡索中原阿片碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱的含量均较延胡索生品有一定程度的提高,而醋煮延胡索除原阿片碱含量比生品高之外,盐酸小檗碱、延胡索乙素含量都较生品低。结论:所测成分色谱峰均能达到基线分离,方法稳定,为筛选炮制方法和制定饮片的质量标准提供科学依据。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素含量变化对比

目的对比延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化。方法运用高效液相色谱法测定延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量。结果延胡索乙素和峰面积的线性关系良好的前提为其在0.013 1~0.102 5 mg/m L之间;RSD=1.01%(n=6),说明具有良好的精密度;RSD=1.14%(n=6),说明样品在10 h内具有良好的稳定性;延胡索乙素的平均含量为0.054%,RSD=1.51%(n=6),说明具有良好的重复性;平均回收率为101.32,RSD=1.42%(n=6);生品饮片、醋炙品饮片的平均含量分别为0.054 2%、0.052 2%,变化增减率为-3.70;生品煎剂、醋炙品煎剂的含量分别为0.010 9%、0.012 9%,变化增减率为+18.18。结论延胡索醋炙前后饮片中延胡索乙素的含量变化较小,但煎剂中延胡索乙素的含量变化较大,溶出会显著增加,值得临床充分重视。     

醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究

目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响。方法:采用HPLC法测定廷胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用。结果:醋制延胡索中廷胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为最高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品,其中以醋烘品为优。结论:采用醋烘法进行廷胡索加工炮制可控,可行、有效,为廷胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法。     

延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究

 目的考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响。方法采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度。结果建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求。结论醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用。     

延胡索乙素多囊脂质体的制备及其大鼠体内药代动力学分析

目的:制备延胡索乙素多囊脂质体,考察其体外释放情况和在大鼠体内的药代动力学特性。方法:采用HPLC测定延胡索乙素血药浓度,流动相甲醇-(KH2PO4-NaOH缓冲盐,pH 6.0)(45∶55),流速0.9 mL·min-1,检测波长280 nm。利用复乳法制备延胡索乙素多囊脂质体,考察其形状、粒径及体外释放特性,以延胡索乙素注射剂为参比制剂进行大鼠肌内注射的药动学研究。结果:延胡索乙素多囊脂质体粒径均一,80%分布在15.0~30.0μm,包封率88.47%,72 h体外累积释放率82.3%。延胡索乙素注射剂和多囊脂质体经肌内注射给药后,t1/2分别为(3.09±0.37),(33.97±4.78)h,Cmax分别为(289.05±30.37),(68.34±8.72)μg·L-1,Tmax分别为(0.93±0.15),(3.92±0.43)h,均存在显著性差异。结论:复乳法制备的延胡索乙素多囊脂质体的工艺可行且重复性好,在大鼠肌内注射后缓释效果良好。     

不同醋炙延胡索中延胡索乙素的含量变化

目的：比较不同醋炙方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：以延胡索乙素为指标,对五种不同方法制备的醋炙延胡索进行含量测定。用薄层扫描法,以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂,检测波长λS=280nm,参比波长λR=650nm。结果：延胡索及其炮制品中延胡索乙素含量由大至小为：醋拌延胡索颗粒〉醋拌延胡索切片〉延胡索生品〉本院炮制品种〉醋拌延胡索原药材〉醋煮延胡索原药材。结论：安徽省炮制规范收载的醋炙延胡索颗粒中延胡索乙素的含量最高。     

LC-MS/MS法同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素及其在元胡止痛片药动学研究中的应用

目的建立同时测定Beagle犬血浆中的延胡索乙素和欧前胡素的LC-MS/MS分析方法,并应用于元胡止痛片的药动学研究。方法采用液-液萃取方式进行样品处理,萃取剂为甲基叔丁基醚,内标为乙氧苯柳胺;采用XDB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)柱色谱分离,柱温40℃,体积流量0.4 m L/min;流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应离子监测(MRM)进行测定,延胡索乙素:m/z 356.2[M+H]+→m/z 192.1,欧前胡素:m/z 271.1[M+H]+→m/z 203.0,内标乙氧苯柳胺:m/z 258.1[M+H]+→m/z 121.1。应用Win Nonlin 6.3软件非房室模型统计矩方法计算药动学参数。结果延胡索乙素在0.05~20 ng/m L线性良好,欧前胡素在0.005~2 ng/m L线性良好,延胡索乙素和欧前胡素的定量下限分别为0.05 ng/m L和0.005 ng/m L;批内和批间精密度均小于14.4%,准确度均在–7.19%~5.89%;提取回收率在82.8%~108%,基质效应在88.2%~109%。Beagle犬po给予元胡止痛片后,延胡索乙素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.08±0.20)h、(48.70±18.10)ng/m L、(170.00±75.70)h·ng/m L、(178.00±77.50)h·ng/m L、(6.41±1.13)h、(8.09±1.85)h、(133.00±63.00)L、(11.90±5.54)L/h和(7.71±1.07)h;欧前胡素的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞、Vd、CL和t1/2分别为(1.17±0.26)h、(0.063 4±0.023 5)ng/m L、(0.176 0±0.091 9)h·ng/m L、(0.204 0±0.097 3)h·ng/m L、(2.550±0.669)h、(3.640±0.818)h、(22 351±7 990)L、(7 917±6 030)L/h和(2.390±0.877)h。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,能同时测定犬血浆中延胡索乙素和欧前胡素,可用于元胡止痛片给药后犬的药动学研究。     

醋制增效理论试验研究Ⅱ——延胡索生品醋制品中延胡索乙素在大鼠血浆及脏器中分布的比较研究

目的:比较延胡索生品、用水炮制品、用醋炮制品中延胡索乙素在大鼠血浆及脏器中分布的差别,阐明药物在体内动态变化规律,为醋制增效理论的科学性提供实验依据。方法:血浆和组织匀浆样品采用液-液萃取法提取,用YMCC18柱(4.6mm×250mm,5μm)HPLC柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH6.0)(63∶37),流速0.8mL·min-1,检测波长230nm。结果:在大鼠血浆中醋制品中延胡索乙素的浓度在不同时间点均高于生品和水制品,在肝脏中2,3,4h延胡索乙素的浓度均高于生品和水制品。结论:大鼠灌胃延胡索不同炮制品水煎液后,醋制品中延胡索乙素在血浆及肝脏中浓度最高,这一结果为揭示"延胡索醋制增效"传统理论的科学内涵积累实验数据。     

延胡索伍用白芷对延胡索乙素药动学的影响

 目的探索中药配伍对中药复方药效成分药动学的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定延胡索乙素的血药浓度,非房室模型拟合药动学参数,统计学处理采用t检验法。结果延胡索提取物组和延胡索白芷提取物组的主要药动学参数:ρ_max分别为(0.484±0.30)和(0.853±0.52)mg·L^-1,AUC_0-∞分别为(1.822±1.0)和(5.542±3.8)mg·h·L^-1,t_max分别为(1.06±0.83)和(1.88±1.6)h,两组药动学参数的差异具有显著性统计学意义(P<0.05)。结论延胡索与白芷配伍对延胡索乙素的药动学特征有显著影响,提示该配伍可能是导致延胡索乙素的药动学特征变化的原因。     

醋炙元胡的内在质量分析

延胡索为常用重要中药之一 ,有活血、理气止痛之功。现代科学研究证实 :延胡索含多种生物碱 ,其中延胡索甲素、乙素、丑素均有明显的止痛作用 ,尤以延胡索乙素的作用最强 [1 ]。延胡索临床上一般都是用醋炙品 ,生品应用甚少。醋炙的目的是增加煎液中生物碱含量 ,提高止痛功效 [2 ]。本文检测了武汉市 7个单位醋炙延胡索中乙素的含量 ,并比较了醋炙元胡外观性状和内在质量都有明显差异。1　仪器与药品薄层扫描仪 ,日本岛津 CS- 93 0双波长薄层色谱扫描仪 ;点样毛细管 ( microcap) ,1μl,2μl,3μl,美国 Drummond厂生产。延胡索乙素 ,由硫酸…     

延胡索的炮制工艺优选

目的 采用正交实验法,以延胡索乙素的含量为指标,对延胡索产地加工和醋制方法进行优选.方法 采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量.结果 延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4 mm,加醋量40%,在50℃下干燥.结论 验证实验表明,所选的最佳炮制工艺较为合理.     

延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量的相关性研究及回归分析

目的通过对延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量之间的测量,分析其动态变化过程和相关性,并进行醋炙工艺优选。方法首先依据Box-behnken法建立3因素3水平的醋炙工艺Box-behnken设计表。分别测定延胡索生品及不同醋炙品的物性参数(振实密度、pH值、氧化值);采用紫外分光光度法测定样品中总淀粉含量;利用高效液相法同时测定样品中延胡索乙素及原阿片碱含量。最后对所有参数进行皮尔逊相关性分析,绘制延胡索乙素含量及原阿片碱含量间的模型函数回归曲线。结果醋炙工艺中炒制时间、炒制温度、辅料用量程度越高,均会使pH值降低。炒制温度和辅料用量相同时,随着醋炙时间增加,总淀粉含量减少而支链淀粉含量有所增加,延胡索乙素含量降低,振实密度也随之下降,并与总淀粉含量呈现显著正相关性。炒制时间和炒制温度相同的条件下,辅料用量越多,原阿片碱含量升高。延胡索乙素含量随着原阿片碱含量升高而升高,达到峰值后下降。结论通过对工艺、物性以及含量参数的分析可以看出,不同的变量之间存在相互作用和动态传递过程。可以通过对工艺的控制,得到最优醋制品,成品的醋炙延胡索也可以通过对某一含量或物性参数的测量,推断其品质。最优醋炙工艺为:炒制温度110℃,炒制时间17.5 min,辅料用量10%。     

正交设计优选延胡索中延胡索乙素及原阿片碱的最佳提取工艺

目的：初步探讨延胡索中延胡索乙素与原阿片碱的最佳提取工艺。方法：采用正交设计试验法,以延胡索乙素,原阿片碱的含量及提取液的出膏率为指标,确定最佳提取工艺。结果：最佳工艺为：6倍量的70%乙醇回流提取2次,每次2h。结论：优选的延胡索提取工艺简便,适合工业化生产。     

夏天无滴丸的提取工艺研究

目的研究并建立夏天无滴丸的最佳提取工艺。方法紫外分光光度法测定夏天无总生物碱的含量;高效液相色谱法同时测定夏天无原阿片碱和延胡索乙素的含量。结果最佳提取条件为A3B1C3D2,即浸泡时间为48小时,药材粒度约为20目,渗漉溶液的体积为12倍量药材,渗漉的速度为1.5ml/min。结论为夏天无滴丸的最佳提取工艺的确立提供依据。     

陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

延胡索提取工艺的优选

目的优选延胡索最佳提取工艺。方法以延胡索乙素含量和干浸膏得率为考察指标，应用正交试验设计筛选延胡索的最佳提取工艺条件。结果药材以75％乙醇提取2次：第1次加6倍量醇，浸泡0．5h，回流提取1．5h，第2次加4倍量醇，回流提取1．5h。结论优选的最佳提取工艺稳定可行。     

PVP包覆β-榄香烯口服脂质体大鼠体内药物动力学研究

目的:研究PVP包覆的β-榄香烯口服脂质体在大鼠体内的药物动力学行为。方法:建立了血浆中β-榄香烯的分析方法,将三种药物对大鼠一次性灌胃后在不同时间眼眶取血。乙醚提取后以气相色谱法定量分析血药浓度,用统计矩方法计算药物动力学参数。结果:PVP包覆β-榄香烯口服脂质体的药物动力学参数如下:T1/2(95.07±20.46)m in,AUC(348.72±32.49)μg/m in.m l,Cm ax(4.39±0.33)μg/m l,Tm ax(60)m in。结论:以普通脂质体为参比制剂时PVP包覆的β-榄香烯口服脂质体相对生物利用度为(140.2±7.5)%。     

不同等级夏天无指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立不同等级夏天无Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.HPLC指纹图谱,并测定原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱的含有量。方法夏天无50%甲醇提取物的分析采用e2695型Waters-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温25℃。结果 42批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940。原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率97.31%～98.23%,RSD 0.76%～1.93%。结论该方法稳定可靠,可用于夏天无的质量控制。     

苏元胡的生物碱成分研究

应用多种色谱方法从苏元胡Corydalis humosa Migo的块茎的乙醇提取物中分离得到6个化合物,它们的结构分别被鉴定为:四氢巴马汀(1)、药根碱(2)、小檗碱(3)、四氢小檗碱(4)、巴马汀(5)及(-)-四氢黄连碱(6).化合物1～3为从本植物中首次分离得到.