苍术麸炒前后非挥发性提取部位HPLC分析

目的：通过分析苍术麸炒前后非挥发性提取部位整体化学成分的分布与变化,为麸炒苍术炮制机制研究做基础。方法：采用蒸馏法提尽苍术和麸炒苍术挥发油,所得水液用不同极性溶剂萃取,所剩水液用大孔树脂层析,制得不同部位样品,运用HPLC法分析所有样品。色谱条件：梯度程序,流速：0.8ml·min^-1,柱温25℃,进样量：10μl,ELSD：气流量：1.6L·min^-1,温度50℃。结果：分析各萃取部位HPLC谱图,发现麸炒苍术较生苍术各化学成分的含量有不同程度降低。结论：采用HPLC-ELSD法可以较好的反映苍术麸炒炮制前后非挥发性提取部位整体化学成分的分布与变化。方法简便,结果稳定。     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

Box-behnken效应面法优选麸炒苍术的炮制工艺

目的:优选麸炒苍术的炮制工艺。方法:以苍术素含量、水溶性浸出物得率、醇溶性浸出物得率和外观评分的综合评分为评价指标,采用Box-behnken效应面法考察所加辅料量、翻炒时间、翻炒温度对麸炒苍术饮片质量的影响,优选麸炒苍术炮制工艺参数并进行验证试验。结果:麸炒苍术最优炮制工艺为加辅料量为药材量的10%、翻炒温度140℃、翻炒时间3 min;验证试验综合评分平均值为0.39(RSD=2.88%,n=3),与预测值0.38接近。结论:采用Box-behnken效应面法优选麸炒苍术的炮制工艺合理、可行。     

苍术炒制前后挥发油成分的研究

目的分析苍术炒制前后挥发油的成分变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从生苍术、炒苍术挥发油中分别鉴定了35和32个化合物。生苍术中G-桉叶醇、苍术酮、茅术醇为主成分,其相对含量分别为30．56％、20．84％、10．92％;炒苍术中茅术醇、苍术酮、β-桉叶醇为主成分,其相对含量分别为39．93％、11．84％、11．34％。含有28种相同的成分。结论苍术炒制前后挥发油的组成变化不大,但含量发生了变化。     

麸炒苍术辅料麦麸对小鼠消化功能影响

目的:研究麸炒苍术辅料麦麸对小鼠消化功能的影响.方法:小鼠随机分组,分别为生麦麸水煎液高低剂量组、麸炒苍术麦麸高低剂量组、炒麦麸高低剂量组,阴性对照组,阳性对照组.测定给药7d后各组小鼠小肠推进率、血清胃泌素水平、总胃酸含量以及脾脏指数.结果:生麦麸水煎液高剂量组各指标较阴性对照组均有显著差异(P＜0.05),麸炒苍术麦麸水煎液高剂量组较阴性对照组小肠推进率有显著差异(P＜0.05),炒麦麸水煎液高剂量组较生麦麸水煎液高剂量组各指标均有显著差异(P＜0.05).结论:高剂量生麦麸水煎液能显著促进小鼠消化功能,而低剂量无此作用.麦麸经炒制后促进消化功能作用消失.麸炒苍术麦麸水煎液在高剂量时能促进小鼠小肠运动,但对其他指标无明显作用.     

不同炮制方法下的北苍术在不同条件下浸出物的含量变化比较

摘要：目的:测定不同炮制方法下的北苍术在不同条件下浸出物的含量,比较醇溶液浸提后苍术浸出物的含量变化,为完善苍术药材质量标准提供理论基础。方法:取5批北苍术麸炒品和5批晒干品,照中国药典2015年版四部浸出物检查方法,分别比较遮光和不遮光,溶剂为水、50%乙醇和无水乙醇,冷浸和热浸等不同条件下的浸出物含量;比较不同溶剂和浸提方法对苍术素提取率的影响,考察提取前后北苍术浸出物含量变化。结果:使用水热浸提取时,两种炮制方法的苍术浸出物含量最高,遮光条件对浸出物含量影响不大;以无水乙醇为溶剂时苍术素提取率最高,为94.34%～105.00%。麸炒品在冷浸水、冷浸无水乙醇、热浸50%乙醇和热浸无水乙醇等提取条件下,提取前浸出物含量显著高于提取后(P<0.05);而冷浸50%乙醇和热浸水条件下提取前后数据差异无统计学意义(P>0.05)。晒干品在各种提取条件下,提取前浸出物含量均显著高于提取后(P<0.05)。结论:本试验可以为北苍术增设浸出物检查一项提供数据支持,针对北苍术提取后再售现象可以采用醇溶性冷浸法进行检查。     

苍术炮制历史沿革研究

目的 总结苍术的炮制历史沿革及现代研究进展,为苍术后续炮制研究提供参考。方法 查阅相关古籍及现代研究文献,对其中与苍术有关的炮制方法进行整理归纳。结果与结论 苍术古代炮制方法有净制、切制、炮炙3种炮制方法。其中炮炙法又分醋制、炒制、泔制、药汁制、土制、蜜制等方法,而属其中的药汁制方法最为丰富。现代常用麸炒法及米泔水制法。苍术古今炮制从繁到简,各种炮制方法还需深入研究。     

野生茅苍术挥发油成分分析

目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分,测定各成分的含量。方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构。结果:从野生茅苍术挥发油中分离出44个成分,鉴定出其中33个,主要成分为β-桉叶油醇、苍术酮、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量,分别为18.894%、13.707%、11.053%和6.815%。结论:本研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质。     

茅苍术麸炒前后对乙酸致胃溃疡大鼠胃动素和胃泌素的影响北大核心CSCD

目的:考察茅苍术麸炒后对乙酸致胃溃疡大鼠血清及胃组织中胃动素(MTL)和胃泌素(GAS)的影响,初步探讨茅苍术麸炒后抗胃溃疡作用变化的机理。方法:实验随机分成10组,即假手术组、模型组、奥美拉唑组、三九胃泰组、茅苍术生品低剂量组、茅苍术生品中剂量组、茅苍术生品高剂量组,茅苍术麸炒品低剂量组、茅苍术麸炒品中剂量组和茅苍术麸炒品高剂量组。参考Okabe方法进行适当改良,即外科手术法以乙酸诱导大鼠胃溃疡模型。采用常规组织病理学HE染色法观察胃组织病理改变情况,采用酶联免疫吸附(ELISA)法检测血清及胃组织中MTL和GAS的含量。结果:茅苍术麸炒品抗胃溃疡的作用优于生品。与假手术组比较,模型组大鼠血清及胃组织中MTL和GAS的含量明显降低;与模型组比较,茅苍术生品和麸炒品各组血清及胃组织中MTL和GAS的含量均有不同程度的升高,麸炒品的作用优于生品。结论:茅苍术麸炒后抗胃溃疡的作用增强,其作用机理部分是由于促进MTL和GAS的分泌。     

麸炒苍术不同部位对大鼠脾虚的影响

目的明确麸炒苍术健脾的活性部位。方法选用番泻叶水煎液ig制备大鼠脾虚模型。考察麸炒苍术挥发油、二氯甲烷萃取物、正丁醇萃取物和多糖对脾虚大鼠体质量、血清胃泌素、血管活性肠肽、血清淀粉酶和D-木糖水平的影响。结果与模型组比较,除多糖组外其余各给药组在治疗后体质量均明显增加(P0.05);大鼠血清淀粉酶、D-木糖、血清胃泌素水平显著增加,血管活性肠肽水平降低,差异均具有显著性(P0.05)。结论除多糖无健脾作用外,麸炒苍术其余各部位健脾作用明显,并且健脾的活性部位主要为低极性成分。     

参葛颗粒中挥发油成分的提取及其包合工艺研究

目的:确定参葛颗粒中炒白术、片姜黄挥发油的提取及β-环糊精包合工艺。方法:以挥发油提取率为指标,采用正交试验设计,对水蒸气蒸馏法提取挥发油的工艺参数如浸泡时间、加水量、提取时间进行优化;以挥发油包合率为指标,用正交试验对挥发油研磨法包合工艺进行优选。结果:挥发油提取工艺为:浸泡时间为0 h,加6倍量水,提取8 h;挥发油包合的最佳工艺为:挥发油∶β-CD为1∶8,加3倍量水,研磨40 min。结论:该工艺可用于参葛颗粒中炒白术、片姜黄挥发油的提取及包合。     

白术挥发油GC-MS指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系研究

目的 研究白术挥发油指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系,筛选主要抗氧化活性成分。方法 采用GC-MS测定不同产地的15批白术饮片挥发油指纹图谱,通过清除1,1-二苯基-2-苦腈基（DPPH）和Fe³⁺还原/抗氧化能力法测定白术挥发油的抗氧化能力,运用偏最小二乘回归法进行数据分析,研究白术挥发油指纹图谱和抗氧化活性的相关性,并筛选活性色谱峰。结果 28个匹配指纹峰中,对挥发油清除DPPH自由基活性贡献度最大的前5个峰依次为：峰11 > 峰25 > 峰2 > 峰4 > 峰24;对挥发油还原Fe³⁺能力贡献度最大的前5个峰依次为：峰11 > 峰8 > 峰14 > 峰19 > 峰26。其中峰11的峰面积与挥发油清除DPPH自由基能力和还原Fe³⁺能力均呈正相关。通过与对照品比对确定峰11为苍术酮,并具有显著的抗氧化活性。结论 苍术酮不仅是白术挥发油的主要成分,还是主要的抗氧化活性物质。     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

湖南引种温莪术挥发油的GC-MS分析

目的对比湖南引种温莪术与浙江产温莪术挥发油的化学成分。方法运用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对浙江、湖南产温莪术挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法计算各组分的相对百分含量。结果湖南引种温莪术与浙江产温莪术的挥发油含量分别为3.4%(m L·g-1)、3.1%(m L·g-1),均符合中国药典2010年版一部质量标准;浙江温莪术中共分离得到33个色谱峰,相对含量>2%的有9种,占总含量的89.92%;湖南引种温莪术中共分离得到34个色谱峰,相对含量>2%的有10种,占总含量的86.80%。结论湖南引种温莪术挥发油含量符合药典质量标准。     

八珍颗粒中挥发油的提取与包合工艺

目的:优选八珍颗粒中当归、川芎、白术等药材挥发油的提取及β-环糊精包合的最佳工艺。方法:以挥发油的提取量为考察指标,采用正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油包合率和包合物收得率为综合考察指标,优选β-环糊精包合工艺并进行包合验证。结果:该处方中挥发油的优化提取工艺为:加入8倍量水,浸泡30 min,提取9 h;挥发油优化包合工艺为:挥发油:β-CD为1:8,包合温度30℃,包合时间为30 min。结论:优选的挥发油提取工艺提油率较高,包合工艺稳定可行,有效的保留了八珍颗粒中挥发油成分。     

川产建曲的质量研究

报道了建曲的研究结果及方法，采用显微鉴定法鉴别建曲中赤小豆，槟榔，甘草，香附，并用薄层色谱法鉴别建曲中苍术，川木香，薄荷，陈皮，并对其挥发油含量，水分进行了研究，该研究为建曲质量控制提供了实验方法及参考指标。     

分解前后白术挥发油对细胞凋亡及细胞周期影响的研究

目的研究分解前、后白术挥发油对人类卵巢癌细胞SKOV-3细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。方法使用倒置显微镜及采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和流式细胞术,观察不同浓度分解前、后白术挥发油作用SKOV-3细胞不同时间后,对细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。结果镜下可见凋亡小体。分解前、后白术挥发油各浓度样品作用细胞时间72h,或100,200mg/L作用细胞24,48h时,对细胞增殖均有显著影响(P<0.01)。浓度12.5,25,50mg/L分解后白术挥发油作用细胞24,48h时,对细胞增殖有显著影响(P<0.05)。浓度25,50mg/L分解前白术挥发油作用细胞24,48,72h时的细胞增殖抑制率明显高于分解后挥发油的抑制率,差异有统计学意义。随着分解前、后挥发油作用浓度的增加,分解前白术挥发油早期细胞凋亡率增高,晚期凋亡率减少;分解后白术挥发油早期细胞凋亡率、晚期细胞凋亡率增加;分解前挥发油G0/G1期和S期的细胞比例降低,G2/M期的细胞比例升高;分解后挥发油G0/G1期和G2/M期的细胞比例降低,S期的升高。结论分解前、后白术挥发油对SKOV-3细胞均具有杀伤抑制作用,其作用与时间和剂量呈正相关。在一定浓度范围,分解前白术挥发油对SKOV-3细胞增殖影响明显大于分解后。分解前、后白术挥发油均具有诱导细胞凋亡作用。分解前白术挥发油主要在凋亡早期发挥作用,分解后的挥发油在凋亡早期、晚期均发挥作用;分解前挥发油可将细胞阻滞在G2/M期,分解后可将细胞阻滞在S期。     

白术挥发油提取方法研究

目的建立白术挥发油高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法。研究白术挥发油提取方法。方法对3种有机溶剂和4种提取方法提取的4个产地挥发油提取率及挥发油中5个定量指标含量进行分析比较。结果乙酸乙酯、正己烷、石油醚浸提挥发油提取率依次为2.76%,2.24%,1.96%,超声法的依次为2.54%,1.98%,1.86%。SPE法挥发油提取率为3.13%,水蒸气蒸馏法的为1.42%。挥发油含量浙江>安徽>湖南>河北。水蒸气蒸馏法与其他3种提取方法相比,苍术酮含量低1倍以上,桉叶醇含量低35倍,榄香烯含量为零,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量高3倍以上。结论研究建立的挥发油HPLC法定量分析方法简单、稳定可靠。SPE法为白术挥发油较好的提取方法。在没有SPE设备时,乙酸乙酯浸提法是白术挥发油较合适的提取方法。水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并不科学。