HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

HPLC法测定复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷

目的建立复方玄参止咳胶囊中哈巴俄苷的测定方法,方法采用高效液相色谱法,1rregular C18(250mm×4.6 mm,10μm);乙腈-1.0%醋酸(26:74)为流动相;检测波长为278 nm;柱温为室温,结果哈巴俄苷在0.061～1.076/μg线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.06%,结论该方法简便、快速、准确,为复方中测定哈巴俄苷提供了可靠的方法,     

HPLC测定湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的研究

目的:对10批湖南道地药材玄参中哈巴俄苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定10批不同来源的湖南道地药材玄参,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6×200mm,5μm);流动相:A乙腈,B 1%醋酸溶液;检测波长为278nm。结果:建立了湖南道地药材玄参的含量测定。结论:该方法简便,能用于湖南道地药材玄参的鉴别与评价。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

RP-HPLC梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸含量

目的:用反相高效液相色谱梯度洗脱法测定玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量.方法:Grac-eSmart-RP18柱,乙腈-2%醋酸溶液二元梯度洗脱,0～20 min(28→39∶72→61);流速为1.0 ml·min-1,检测波长278nm,柱温为室温.结果:哈巴俄苷的平均回收率为100.5%,方法精密度RSD为0.11%(n=5);肉桂酸的平均回收率为101.3%,方法精密度RSD为0.21%(n=5).结论:本法可用于玄麦甘桔胶囊中哈巴俄苷与肉桂酸的含量测定.     

HPLC测定增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷含量

目的:建立增液承气口服液中哈巴苷和哈巴俄苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.03％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL? min-1.结果:哈巴苷和哈巴俄苷进样量分别在0.257 ～1.284 μg(r=0.999 8),0.092 ～0.460 μg(r=1.000 0)时,与峰面积值具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.74％( RSD 0.58％),97.15％ (RSD 1.02％).结论:样品处理简便、结果准确、重复性好,可用于增液承气口服液内在质量的控制方法.     

HPLC双波长切换法同时测定不同产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的 建立HPLC双波长切换法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量,比较不同产地玄参间的差异,对玄参质量进行评价。方法 玄参50%甲醇提取物的分析采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、280 nm。采用SPSS 27.0软件进行方差、聚类和相关性分析。结果 哈巴苷、哈巴俄苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率101.20%、97.97%,RSD 1.63%、0.99%。产自四川成都市彭州市的玄参哈巴苷含量、哈巴苷和哈巴俄苷总量最高,产自河南宋河镇张庄的玄参哈巴俄苷含量最高。聚类分析将19个产地的玄参样品分为4类。哈巴苷含量与经纬度呈负相关,与海拔呈正相关。哈巴俄苷含量与经纬度呈正相关,与海拔呈负相关。结论 该方法简便、准确,可用于玄参的质量控制。不同产地玄参的哈巴苷、哈巴俄苷及其总量存在差异。     

HPLC测定筋骨草中乙酰哈巴苷的含量

目的:建立筋骨草中乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:PhenomenexLuna C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(15:85);流速1.0 mL.min^-1,检测波长197 nm。结果:乙酰哈巴苷含量测定的线性范围为0.6～3.6μg(r=0.999 3),平均加样回收率为99.1%,RSD为2.5%。结论:不同产地的筋骨草中乙酰哈巴苷的含量为0.40%～6.39%;本法简便,灵敏准确,可用于筋骨草的质量控制。     

HPLC测定养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量

目的:建立养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,线性梯度洗脱(15∶85～60∶40)(0～25min),流速1mL·min-1,检测波长278nm,柱温25℃。结果:哈巴俄苷浓度在0.61～12.21μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.02%,RSD为0.6%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于养阴清肺颗粒中哈巴俄苷的含量测定,以控制其质量。     

中药玄参薄层色谱鉴别法的建立

目的：建立中药玄参的薄层色谱鉴别法。方法：以玄参的特征性有效成分哈巴俄苷(harpagoside)以及另一主要成分哈巴苷(harpagide)为对照品,采用薄层色谱法。结果：建立了玄参的薄层色谱鉴别法,并通过对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材的检测证明了该方法的专属性。结论：该方法操作简便、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定腹泻灵贴膏中肉桂酸含量

 目的：建立腹泻灵贴膏中肉桂酸HPLC含量测定方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱为shim-pack CLC-ODS柱（4.6 mm×150 mm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（30∶70）；紫外检测波长285 nm；流速为1.4 ml·min^-1。结果：线性范围是0.565～9.04 μg·ml^-1，回收率为100.37%,RSD为2.83%(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定胡黄连主根与须根中香草酸与肉桂酸含量

[目的]测定不同来源胡黄连主根与须根中香草酸和肉桂酸含量.[方法]甲醇-0.1%磷酸(40:60)为流动相,TIANHE-C1S(250 nm×4.6 nm,10μm)为色谱柱,检测波长260 nm,流速:1 mL/min,柱温25℃.[结果]香草酸、肉桂酸线性范围分别为0.72～72 la,g(r=0.999 8)、0.35～3.50μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.62%[平均标准偏差(RSD=0.75%)1、98.84%(RSD=1.65%).胡黄连的主根与须根均含有香草酸与肉桂酸.[结论]该法快速、简便、精密度、重复性、稳定性好,适用于胡黄连含量分析测定.     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷

目的 建立玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、桔梗、甘草)中甘草酸和哈巴俄苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸和哈巴俄苷.色谱柱:C18柱,流动相:乙睛-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(30:70:1)(甘草酸)、甲醇-1%醋酸水溶液(50:50)(哈巴俄苷);检测波长为252啪(甘草酸)、278 nm(哈巴俄苷).结果 甘草酸在0.021～4.298μg的范围内,线性关系良好(r=0.9998).平均回收率为102.8%,RSD为0.90%.哈巴俄苷在0.025～0.841μg的范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为98.2%,RSD为1.83%.结论 甘草酸与哈巴俄苷的定量测定方法 专属性强、重复性好.     

高效毛细管电泳测定玄参中6种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定不同批次玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法 以60 mmol·L^-1硼砂缓冲液(pH 9.3) 为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 6种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.997 1) ;加样回收率为97.05%～103.43%。用此法测定了玄参药材中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸等6种指标成分的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于玄参药材内在质量的评价和控制。
     

RP-HPLC双波长梯度洗脱法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷的含量

目的建立以RP-HPLC双波长法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷4个有效成分含量的方法。方法采用Packing Material HederaODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相,梯度洗脱;双波长检测,λ_1=320 nm,λ_2=276 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;结果阿魏酸、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷分别在32.04～160.2、12.2～61.0、12.24～61.2、11.88～59.4μg·mL~(-1)内有良好线性关系,r≥0.9995。4个份均能达到基线分离,各组分的平均回收率在97.30%～100.94%之间。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

保心微丸中肉桂酸大鼠体内的药代动力学研究

目的研究保心微丸中肉桂酸在大鼠体内的药代动力学.方法采用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度,色谱柱HypersilODSC18,150mm×4.6mm,5μm,柱温30C.流动相甲醇-1%醋酸(4555)流速0.5mL/min;检测波长273nm;进样量10μL.结果与结论建立了用高效液相色谱法测定肉桂酸血药浓度的方法,肉桂酸的峰面积(y)与浓度(X)之间的回归方程为y=4973.5348+42867.96678X,相关系数r=0.9998.肉桂酸在血浆中的回收率为97.5%,RSD为1.33%.检测限为0.15ng,大鼠血浆中最低检测浓度为75ng/mL.肉桂酸口服吸收在大鼠体内的药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收一级消除的开放式室模型,t1/2(K.)为7.12min,tmax为53.29min,Cmax为0.20μg/mL,t1/2,2(Ke)为340.74min.该药代动力学参数可能是保心微丸中肉桂酸及有关成分等多种成分在大鼠体内的综合体现.