气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚乙二醇-20M填充柱和FID检测器;柱温140℃;进样口温度200℃;检测器温度210℃;进样量1uL.结果:龙脑、薄荷脑分别在0.015 04-1.504 0ug和0.109 84-10.984 0ug范围内具有良好的线性关系.精密度试验:计算峰面积,结果龙脑和薄荷脑的RSD(n=5)分别为1.77%和0.73%.龙脑和薄荷脑回收率分别为101.45%和98.33%.结论:本法简便、快速、准确,可用于清咽滴丸的质量控制.     

清咽滴丸大鼠体内药代动力学研究

目的：冰片和薄荷脑是清咽滴丸中主要挥发性有效成分。本研究拟建立大鼠ig清咽滴丸后血浆中龙脑和薄荷脑同时测定的气相色谱分析方法,阐明清咽滴丸中龙脑、薄荷脑大鼠体内药代动力学特征。方法：血浆样品采用内标法并经液．液萃取处理,同时采用氢火焰离子化检测器（FID）检测龙脑和薄荷脑大鼠体内的血药浓度。结果：本法可同时测定龙脑、薄荷脑的大鼠血浆浓度,并采用DAS（Version1．0）软件拟合药代动力学参数,结果表明龙脑和薄荷脑均符合开放性一室模型。龙脑在2．5～50．0ng／uL（r=0．9963）,薄荷脑在8．7～62．2ng／uL（r=0．9994）均具有良好的线性关系,最低定量限分别为2．4、5．0ng／gL。结论：建立了灵敏、简便、准确的气相色谱法,该方法适用于清咽滴丸中冰片和薄荷脑体内药代动力学研究,为清咽滴丸制剂的临床合理用药提供了理论依据。     

清咽滴丸中没食子酸体外溶出度测定

目的 建立清咽滴丸中没食子酸溶出度的测定方法.方法 采用高效液相色谱法对没食子酸进行测定,遴选溶出条件,计算并绘制出没食子酸累积溶出曲线.采用桨法,转速100 r/min,以蒸馏水为溶出介质.结果 没食子酸在0.01～0.20μg线性关系良好(r=0.999 9),样品回收率为100.50%,RSD为1.60%.结论 ...     

红霉素肠溶片剂的体外溶出和体内吸收比较

用微生物方法测定了同一药厂2个批号的红霉素肠溶片的体外溶出和8名健康志愿者口服的体内吸收,结果表明国内文献方法和美国药典方法测定的溶出度无统计学差异;两种肠溶片体外溶出度有明显差异,体外溶出度大的肠溶片其体内吸收和生物利用度也大。提示体外溶出试验应作为红霉素肠溶片剂的质控指标。     

气相色谱法测定止痒酊中冰片薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定止痒酊中冰片、薄荷脑的含量.方法:采用石英毛细管柱(Agilent 0.5 3mm×1 5m),FID检测器,程序升温,初始温度80℃保持2 min后开始升温,以7C/min升温至140℃,分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL.结果:冰片质量浓度的线性范围0.5017～1.5051 mg/mL,平均回收率(n=6) 99.57％( RSD=0.90％);薄荷脑质量浓度的线性范围0.4994～ 1.4982mg/mL,平均回收率(n=6)为99.55％ (RSD=1.03％).结论:气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为止痒酊质量控制方法.     

气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定透骨灵橡胶膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的方法。方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,使用挥发油测定器制备供试液。以HP-5毛细管色谱柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,程序升温法。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和薄荷脑及内标物均得到良好的分离效果。樟脑、冰片和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为0.42%)、102.4%(RSD为1.08%)和101.0%(RSD为2.34%)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可以用于该制剂的质量控制。     

寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定

目的建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为ZB-Wax（30m×0．25mm×0．5μm）,萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0．3209—0．6417mg·mL^-1、0．2414-O．4828mg·mL^-1、0．2392～0．4784mg·mL-1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：樟脑102．54％,RSD为1．02％;冰片98．81％,RSD为1．05％;薄荷脑102．13％,RSD为1．53％。结论本法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定强力救心滴丸中冰片的含量

目的:测定强力救心滴丸中冰片的含量。方法:样品经挥发油测定器提取挥发油,采用毛细管气相色谱法测定;色谱柱为EC-WAX弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,12μm);柱温:110℃～18℃,初始温度:110℃;保持1min;终止温度:180℃;程序升温,升温速度:3℃·min~(-1);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气;氮气;流速:5mL·min~(-1)。结果:冰片在0.15～1.5μg范围内具有良好线性关系,高、中、低平均加样回收率为97.97％,RSD=1.3％(n=6)。结论:该法可用于强力救心滴丸中冰片的含量测定。     

气相色谱法测定复方冰片搽剂中冰片、薄荷脑和樟脑的含量

目的：建立复方冰片搽剂中冰片、薄荷脑和樟脑的含量测定方法。方法：采用气相色谱法，色谱柱：10％PEG-30M石英毛细管色谱柱；柱温：150℃；进样口温度250℃；程序升温；FID检测器。结果：冰片、樟脑和薄荷脑平均回收率分别为：99．6％（RSD为0．8％）、99．8％（RSD为0．9％）、98．5％（RSD为1．0％）。结论：本法简便准确灵敏，可用于本品的质量控制。     

血塞通滴丸溶出行为研究

目的 考察血塞通滴丸中三七皂苷R¹、人参皂苷Rg¹、人参皂苷Re、人参皂苷Rb¹、人参皂苷Rd在不同溶出介质中的溶出行为。方法 采用小杯法,以水、pH 4.5醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,体积200 mL,转速50 r⋅min_-1。采用HPLC测定血塞通滴丸中5种成分的累积溶出量。绘制溶出曲线图,并通过f²相似因子法进行溶出度比较。对溶出数据进行模型拟合,确定血塞通滴丸的最佳溶出模型。结果 在水中,不同厂家及批号的血塞通滴丸5种指标成分溶出行为差异性较小,15 min溶出达到平衡,同一样品5种指标成分的溶出呈现同步性。在pH 4.5醋酸盐缓冲液中,同一种成分批次间差异较小;同一样品中人参皂苷Rb¹与人参皂苷Rd较其他3种成分溶出量低。在pH 6.8磷酸盐缓冲液中,其溶出行为存在显著性差异。各厂家及批次血塞通滴丸指标成分的溶出数据拟合结果略有不同,主要以Weibull模型最佳。结论 血塞通滴丸在水中更有利于其指标成分的溶出,偏碱性溶液对指标成分的溶出影响较大。该研究准确可靠,可用于血塞通滴丸的质量控制,同时也为其质量一致性评价研究及工艺改进提供了数据基础。     

清炎滴丸的稳定性考察

目的考察清炎滴丸的稳定性。方法用高效液相色谱(HPLC)法测定清炎滴丸中异嗪皮啶和苦玄参苷ⅠA的含量,并考察性状、鉴别、溶散时限、微生物限度等其他指标。结果清炎滴丸样品在加速实验及长期实验中,考察前后各项检查指标均无明显变化。结论清炎滴丸在室温条件下稳定性较好。本品的工艺及包装等设计合理,符合制剂稳定的要求。     

清咽丸质量标准研究

目的:建立清咽丸中龙脑的含量测定方法。方法:气相色谱分析。色谱柱:(?)2mm×2m 不锈钢柱;固定相:聚乙二醇(PEG)—20M;涂布浓度为10%;担体:Chromosorb W—AW80/100(alltech;USA);柱温:145℃进样量:1μL。理论塔板数按正十六烷峰计算不少于1900。结果:其龙脑的线性范围为1.006～6.036mg/mL,r=0.9995,平均回收率为98.95%。结论:方法简便,结论准确,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

乐脉滴丸制备工艺研究

目的优化乐脉滴丸的制备工艺。方法以药液的保温温度、药物与基质的最佳配比、滴速为主要考察因素,以滴丸的成型、圆整度、重量差异为筛选指标,采用正交试验法优选制备工艺条件。结果以PEG4000为基质、基质与药物的配比为3∶1、料温(95±2)℃,滴速为35滴/min,4℃的液状石蜡为冷却剂进行制备。结论采用实验筛选出的滴丸成型工艺条件制成的滴丸,符合滴丸剂的质量标准,工艺设备简单,操作方便。     

选奇汤滴丸的药效学

目的：观察选奇汤滴丸止痛效果和毒性。方法：镇痛实验采用小鼠热板法和应用醋酸所致小鼠扭体反应，观察选奇汤滴丸高、中、低剂量对疼痛的抑制作用，并设对照组比较。急性毒性实验检测1d最大耐受量。结果：选奇汤滴丸各剂量组均能抑制小鼠因热刺激和化学刺激所引起的疼痛反应，与对照组比较差异有显著性。急性毒性实验所有给药小鼠均未发生中毒反应或死亡。结论：选奇汤滴丸具有镇痛作用，且无明显不良反应。     

灯盏花素滴丸成型工艺研究

目的了解不同基质与冷却剂、不同药物与基质的比例、不同药液的温度、不同滴头的内外径大小、不同的滴速和滴距以及冷却剂的温度对滴丸滴制的难易程度、丸形、沉降状况以及成丸的溶散时间和滴丸的重量差异系数的影响.方法以滴制的难易程度、丸形、沉降状况以及成丸的溶散时间和滴丸的重量差异系数作为评价标准,对基质和冷却剂的种类、药物与基质的比例、药液温度的选择用正交试验法,对滴头的内外径大小、滴速、滴距以及冷却剂温度的选择用筛选法,优选出最佳试验方案和滴制条件.结果以聚乙二醇6000:聚乙二醇4000(1:4)混合液作为基质,冷却剂选择二甲基硅油:液体石蜡(3:2),原料灯盏花素与基质以1:5配比,药液温度为80℃的试验方案为最佳试验方案;以冷却温度为0～5℃,滴口内外径为4.5/7.0mm的滴头,滴口距冷却液面为5cm,滴速30滴/min的滴制条件为最佳滴制条件.结论本试验优选出的试验方案和滴制条件滴制成的滴丸,成品率高,符合滴丸剂的质量标准.     

氯霉素耳用滴丸的制备工艺研究

目的以水溶性高分子材料PEG-6000为基质,研究氯霉素耳用滴丸的最佳制备工艺.方法通过对氯霉素耳用滴丸制备过程的实验,以滴丸的成型,圆整度,重量差异为筛选指标,以药液的保温温度、滴制速度、药物与基质的最佳配比为主要考察因素,对氯霉素耳用滴丸的制备工艺进行优选.并讨论了影响滴丸成型,圆整度及丸重差异的其他因素.结果药物与基质的最佳配比为1:3、药液温度为80～90℃、滴制速度为50滴/分,为最佳制备工艺条件.按照此优化条件制备的氯霉素耳用滴丸成型率最高.结论此制备工艺设备简单,操作方便,不仅适合于氯霉素耳用滴丸的制备,也同样适合于其他滴丸产品的实验室制备及工业化生产.     

复方黑参滴丸提取工艺研究

目的筛选复方黑参滴丸的最佳提取工艺。方法以射干苷、玄参特征斑点峰面积之比,浸膏得率为指标,采用正交试验法对提取过程的加醇(水)量、提取次数、提取时间3个因素进行优选。结果确定复方黑参滴丸的最佳提取工艺为射干、山豆根、麦冬、天冬4味药材,用16倍量60%乙醇提取2次,提取3 h,玄参用水20倍量提取3次,提取3 h。结论该提取工艺方法简单、合理,适合工业化生产。     

独一味滴丸质量控制研究

目的 建立独一味滴丸质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中独一味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量.结果 供试品斑点显色清晰,阴性对照无干扰.木犀草素的线性范围为0.0275～0.88 μg(r=0.999 9,n=5).平均回收率为100.9%.结论 所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可有效控制该产品质量.     

复方丹参滴丸在慢性移植肾肾病中的应用研究

目的:探讨复方丹参滴丸能否改善慢性移植肾肾病(chronic allograft nephropathy,CAN)患者的肾功能。方法:选择我院2005年1月-2008年12月的肾移植术后、经活检明确诊断为CAN(Ⅰ～Ⅱ级)患者66例为研究对象,随机分为治疗组(A组,n=34),对照组(B组,n=32),A组患者常规抗慢性排斥治疗基础上加用复方丹参滴丸(剂量27 mg/丸,10丸/次,tid);B组维持原常规抗慢性排斥治疗方案不变。对患者的SCr,BUN,CCr,24 h尿总蛋白(24 h Upro)进行动态观察,入组时上述指标连查3次(间隔3 d),取平均值,以后每2周查1次,实验结束时再对上述指标连查3次(间隔3 d),取平均值,共观察6个月。结果:治疗前两组各指标无显著差异(P>0.05);服用复方丹参滴丸治疗6个月后,A组的SCr,BUN,CCr,24 h尿总蛋白(24 h Upro)均有显著改善(P<0.05),而B组各指标与治疗前比较无显著差异(P>0.05)。治疗6个月后,A组中肾功能好转19例,稳定11例,恶化4例;B组中肾功能好转8例,稳定12例,恶化12例,两组比较差异有显著性(P<0.05...     

Caco-2细胞模型比较黄芩苷和黄芩苷滴丸在小肠的吸收

目的：比较黄芩苷和黄芩苷滴丸在小肠的吸收。方法：采用Caco-2细胞单层模型研究黄芩苷和黄芩苷滴丸由绒毛面到基底面的跨膜转运过程。通过测定黄芩苷和黄芩苷滴丸在Caco-2细胞模型的转运百分率及表观渗透系数（Papp）,比较二者的跨膜转运能力。结果：在细胞转运实验中,135min时,黄芩苷和黄芩苷滴丸的转运百分率分别为1.00%和6.25%,Papp分别为（0.664±0.103）×10-6cm·s-1和（4.462±1.10）×10-6cm·s-1,黄芩苷滴丸的Papp是黄芩苷的6倍。在跨膜转运180min内,黄芩苷滴丸的转运百分率与时间成正比。结论：将黄芩苷制成滴丸可能提高黄芩苷在小肠的吸收。