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盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较
引用本文:付海宁,赵峡,于广利,陈娥功,文松松.盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较[J].中国海洋药物,2008,27(4).
作者姓名:付海宁  赵峡  于广利  陈娥功  文松松
作者单位:1. 中国海洋大学医药学院,教育部海洋药物重点实验室,山东,青岛,266003
2. 中国海洋大学兰太药业有限公司,山东,青岛,266100
摘    要:目的 通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成.方法 分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成.结果 TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析.AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:Xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6.另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试荆PMP与单糖的摩尔比为12:1.结论 PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析.

关 键 词:盐藻多糖  单糖组成  薄层色谱法  糖腈乙酸酯衍生气相色谱法  离子排阻液相色谱法  柱前衍生高效液相色谱法

Comparison of four chromatographic methods for monosaccharide composition analysis of Dunaliella salina polysaccharide
FU Hai-ning,ZHAO Xi,YU Guang-li,CHEN E-gong,WEN Song-song.Comparison of four chromatographic methods for monosaccharide composition analysis of Dunaliella salina polysaccharide[J].Chinese Journal of Marine Drugs,2008,27(4).
Authors:FU Hai-ning  ZHAO Xi  YU Guang-li  CHEN E-gong  WEN Song-song
Institution:FU Hai-ning~1 ZHAO Xia~1 YU Guang-li~1 CHEN E-gong~2 WEN Song-song~1 (1.Key Laboratory of Marine Drugs,Ministry of Education,School of Medicine , Pharmacy,Ocean University of China,Qingdao 266003,China,2.Lantai Pharmaceutical Industry,Qingdao 266101,China)
Abstract:Objective To find an accurate and effective method to determine the monosaccharide composition of polysaccharide from Dunaliella salina(PDS3)by comparing several chroma- tographic methods.Methods Thin layer chromatography(TLC),aldononitrile acetate prec- olumn-derivatization gas chromatography(AA-GC),ion exclusion chromatography(IEC) and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone precolumn-derivatization high performance liquid chro- matography(PMP-HPLC)were used to determine the monosaccharide composition of PDS3. Res...
Keywords:Dunaliella salina polysaccharide  monosaccharide composition  Thin layer chromatography  aldononitrile acetate precolumn-derivatization gas chromatography  ion exchange chromatography  precolumn-derivatization high performance liquid chromatography  
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