活血止痛制剂中三七的专属性鉴别方法研究

目的：建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法，并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对结果加以验证。方法：采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄层板为固定相，二氯甲烷-无水乙醇-水（70：45：6.5）展开，10%硫酸乙醇溶液显色，105℃加热至条带清晰。分别置紫外光灯（365 nm）和日光下检视。RRLC-QQQ/MS分析采用Agilent Rapid Resolution HT SB-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以5 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。离子化模式为ESI-，碎裂电压100 V。结果：三七可检出三七皂苷R1，未检出人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rf。人参和红参可检出人参皂苷Rb₃和人参皂苷Rf，未检出三七皂苷R1。三七茎叶可检出人参皂苷Rb₃，未检出三七皂苷R1或人参皂苷Rg₁。以三七对照药材、三七皂苷R1（应检出）和人参皂苷Rb₃（不得检出）为对照，可实现活血止痛制剂中三七的专属性鉴别和人参（红参）或三七茎叶的非法掺杂投料检查。6个厂家的93批样品均未发现人参、红参或三七茎叶冒充三七非法投料。RRLC-QQQ/MS与高效薄层分析结果一致。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确，可为含三七中成药的质量控制提供参考。

Study on Specific Identification Method of Notoginseng Radix et Rhizoma in Huoxue Zhitong Preparations