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顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量
引用本文:吴秀兰,汪豪,刘志红,章海涛,杜迎翔,叶文才.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量[J].海峡药学,2008,20(5):24-26.
作者姓名:吴秀兰  汪豪  刘志红  章海涛  杜迎翔  叶文才
作者单位:1. 中国药科大学分析化学教研室,南京,210009
2. 中国药科大学天然药物化学,教研室,南京,210009
3. 南京军区南京总医院,解放军肾脏病研究所,南京,210002
摘    要:目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。

关 键 词:顶空毛细管气相色谱法  大黄酸  有机溶剂残留量
文章编号:1006-3765(2008)-05-0024-03

Determination of residual organic solvents and solvent impurities in rhein by capillary gas chromatography with headspace sampling
WU Xiu-lan,WANG Hao,LIU Zhi-hong,ZHANG Hai-tao,DU Ying-xiang,YE Wen-cai.Determination of residual organic solvents and solvent impurities in rhein by capillary gas chromatography with headspace sampling[J].Strait Pharmaceutical Journal,2008,20(5):24-26.
Authors:WU Xiu-lan  WANG Hao  LIU Zhi-hong  ZHANG Hai-tao  DU Ying-xiang  YE Wen-cai
Abstract:
Keywords:Headspace capillary gas chromatography  Rhein  Residual organic solvents
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