| 阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质 |
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| 引用本文： | 周爱玉,姜曼花,孙富周,游劲松,黄芳芳,黄林正,李翠芬,宋学志,贺新前.阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质[J].药物分析杂志,2022(5):831-837. |
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| 作者姓名： | 周爱玉 姜曼花 孙富周 游劲松 黄芳芳 黄林正 李翠芬 宋学志 贺新前 |
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| 作者单位： | 1. 广东东阳光药业有限公司 |
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| 摘 要： | 目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差，出现未知杂质的根本原因，同时提供改善溶液稳定性的策略，以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C18(100 mm×4.6 mm, 3μm);以0.05 mol·L-1高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱；柱温20℃;流速1.1 mL·min-1;进样量5μL。在相同条件下，对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对，以确认未知杂质来源；根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究，联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示，杂质在碱破坏条件下明显产生；ICP-MS及pH结果显示，进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高，其对应溶液的pH越高，且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定，其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体，分子式为C22H27N
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| 关 键 词： | 阿普斯特 碱催化降解 液相色谱-四极杆飞行时间质谱法 玻璃进样小瓶 pH 电感耦合等离子体质谱 |
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