药用辅料三氯叔丁醇有关物质检查方法研究及标准制定

目的：建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法，对该辅料质量标准进行修订。方法：以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃，保持5 min，以20℃/min的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃;。检测器分别为FID（丙酮）和ECD（三氯甲烷）；进样分别采用顶空进样（丙酮）和直接进样1μL（三氯甲烷）；顶空平衡温度90℃，平衡时间为20min。结果：丙酮和三氯甲烷分别在0.5～40μg?mL-1和5～500ng?mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值分别为 0.9997和0.9995)；丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9%.和106.9%，均符合方法学研究要求；按该方法对2批样品进行有关物质检查，丙酮含量分别为0.008%和0.004%，三氯甲烷含量分别为0.0008%和0.0003%,。结论：建立方法可增订入中国药典质量标准，用于三氯叔丁醇质量控制。

Investigation on determination of related substances of pharmaceutical excipient chlorobutanol and quality standard established