| GC-MS测定坎地沙坦酯中微量的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 |
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| 引用本文： | 李俊,陈红波,王英瑛,朱文泉.GC-MS测定坎地沙坦酯中微量的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺[J].中国现代应用药学,2020,37(13):1615-1620. |
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| 作者姓名： | 李俊 陈红波 王英瑛 朱文泉 |
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| 作者单位： | 台州市药品检验研究院 |
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| 摘 要： | 目的：建立GC/MS直接进样法测定坎地沙坦酯中微量的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）和N-亚硝基二乙胺（NDEA）的含量。方法：采用单四极杆GC/MS，色谱柱Agilent VF-WAX ms（长度30m，内径0.25mm，液膜厚度0.25μm），程序升温，进样口温度200℃，流速1.0 ml?min-1；质谱采用EI源，电压为70eV，离子源温度230℃、四极杆温度150℃，5-7min检测离子为74(m/z) (NDMA)，7-10min检测离子为102(m/z) (NDEA)；以0.2mol?L-1氢氧化钠溶液溶解样品，以乙酸乙酯进行萃取。结果：在上述GC/MS条件下，NDMA、 NDEA及相邻色谱峰之间分离效果良好，NDMA和 NDEA分别在2.97～148.5 ng?mL-1和3.00～150.20ng?mL-1浓度范围内线性关系良好，定量限分别为0.06ppm、0.03ppm，检出限分别为0.018ppm、0.009ppm；NDMA低、中、高浓度平均回收率分别为86.3%、88.3%、91.4%，RSD分别为0.9%、0.7%、0.4%，NDEA低、中、高浓度平均回收率分别为88.1%、87.9%、91.7%，RSD分别为0.9%、1.1%、0.2%。结论：建立的GC/MS测定坎地沙坦酯中NDMA和NDEA的方法，准确度好，灵敏度高，简便可靠，对仪器污染小，可用于坎地沙坦酯中这两个基因毒性杂质的质量控制。
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| 关 键 词： | 坎地沙坦酯 GC/MS N-亚硝基二甲胺(NDMA) N-亚硝基二乙胺(NDEA) |
| 收稿时间： | 2019/7/20 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2019/9/24 0:00:00 |
Microdetermination of N-nitrosodimethylamine and N-nitrosodiethylamine in Candesartan Cilexetil by GC-MS |
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| LI Jun,CHEN Hongbo,WANG Yingying,ZHU Wenquan.Microdetermination of N-nitrosodimethylamine and N-nitrosodiethylamine in Candesartan Cilexetil by GC-MS[J].The Chinese Journal of Modern Applied Pharmacy,2020,37(13):1615-1620. |
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| Authors: | LI Jun CHEN Hongbo WANG Yingying ZHU Wenquan |
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| Institution: | Zhejiang Taizhou Institute for Drug Control |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | candesartan ester GC/MS N-nitrosodimethylamine (NDMA) N-nitroso diethylamine (NDEA) |
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