基于天然麝香-牛黄和4个植物药味的安宫牛黄丸特征图谱质量表征研究

目的建立安宫牛黄丸特征图谱分析方法,以全面整体表征安宫牛黄丸质量属性和特性,并应用于10批次安宫牛黄丸成品质量检测分析。方法采用UPLC-PDA多波长分析方法,Waters Cortecs Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温38℃,检测波长240、262、274、330、360、440 nm。结果所建立特征图谱分析方法稳定可行,分析指认了安宫牛黄丸成品中35个特征峰,其中包括可鉴别原料药材天然属性的天然麝香特征峰(峰6)、天然牛黄特征峰(峰33),并同时测定了其中13个指标性成分(栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷I、西红花苷II、盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、姜黄素)含量,10批次安宫牛黄丸中13个指标性成分质量分数均值依次为2.87、1.14、0.40、0.03、3.17、0.94、0.74、0.58、10.01、1.62、0.34、0.17、0.05mg/g,RSD为4.19%～20.81%,10批次安宫牛黄丸均可稳定检出35个特征峰,其中天然麝香、天然牛黄特征峰相对峰面积均值分别为0.031、0.003,各特征峰相对峰面积的RSD为1.5%～26.79%。结论特征图谱分析表明,10批次安宫牛黄丸成品质量相对稳定,均显示了天然麝香、天然牛黄、黄丝郁金原料药材的特异性质量表征;指标性成分含量分析表明,10批次样品中指标性成分含量波动较大的主要源于黄芩和黄丝郁金药材,栀子药材中西红花苷I含量和黄连药材中4个生物碱成分含量较为稳定。

Quality characterization of Angong Niuhuang Pills based on characteristic spectrum of natural musk/bezoar and four herbal medicines