基于UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS技术的中药复方新天泰1号多类别多成分质量控制方法研究

目的建立同时快速测定新天泰1号制剂中19种药效成分(人参皂苷Rg1、Rb1、Rd,小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷)的超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-Qq Q-MS/MS)新方法,为产品提供全面高效的质量控制方法。方法采用Agilent 1290II高效液相色谱系统,Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用正负离子多反应监测模式对各成分特定离子对进行监测,测定新天泰1号样品中19种活性成分含量。结果在15 min内完成19种活性成分的准确测定,极大地提高了分析效率;19种活性成分在线性范围内线性关系良好(r20.999 0);19种活性成分人参皂苷Rg1、Rb1、Rd及小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷的回收率分别为94.80%、96.78%、95.59%、96.88%、97.74%、100.08%、96.27%、100.25%、98.32%、97.16%、95.60%、95.28%、96.81%、95.22%、96.85%、95.31%、93.86%、94.79%、95.20%;19种成分在3批样品中的定量测定结果分别为2.28~2.49 mg/g、0.82~0.90 mg/g、1.22~1.32 mg/g、14.44~15.50 mg/g、3.71~3.99 mg/g、3.26~3.49 mg/g、3.09~3.33 mg/g、4.39~4.72 mg/g、4.56~4.92 mg/g、0.52~0.57 mg/g、0.30~0.33 mg/g、4.46~4.76 mg/g、3.02~3.24 mg/g、2.59~2.76 mg/g、6.03~6.38 mg/g、1.47~1.58 mg/g、1.90~2.08 mg/g、3.40~3.88 mg/g、1.53~1.74 mg/g。结论 UHPLC-ESI-MS/MS多反应监测法可同时快速对新天泰1号中多种不同类型的活性成分进行监测,该方法快速,灵敏度高,重复性好,可用于本品质量控制,亦为中药质量研究提供参考和借鉴。

Simultaneous determination of 19 bioactive components of different types in Xintiantai I by UHPLC-ESI-MS/MS