正交试验优选羽扇豆醇提取工艺及液相色谱法-质谱法联用（LC-MS）与气相色谱法-质谱法联用检测比较

目的:探索从马棘种子中提取羽扇豆醇的最佳工艺以及液相色谱法-质谱法联用（LC-MS）与气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）峰面积关联度。方法:1）采用L9（34）正交试验优选马棘提取羽扇豆醇最佳工艺，GC-MS检测峰面积；2）根据LC-MS检测单因素实验含量，3种溶剂（95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚）分别在10倍液料比下浸提5 d、15 d，与正交实验相同工艺下峰面积进行比值，并推导正交实验羽扇豆醇含量。结果:1）正交实验26条工艺路线所获样本经GC-MS检测后换算含量及中位数检验，其中位数值为4 503.655 μg；羽扇豆醇含量最高为石油醚、浸提5 d、10倍液料比；95%乙醇、浸提5 d、5倍液料比含量最低；排除石油醚后，95%乙醇、浸提5 d、10倍液料比含量最高；2）相同工艺下的样品，GC-MS值经含量推导，差异无统计学意义（P>0.05），且95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚对应比值分别为315.91、208.25、1 305.83。结论:1）从安全、经济及工业化生产角度，马棘种子采用95%乙醇、浸提15 d、10倍液料比方法提取较好；2）GC-MS常定性某成分的有无，不作为定量依据，一次检测可获得多种物质的信息；LC-MS一般作定量依据，但1次只能检测1个成分的含量。从本实验看，GC-MS的峰面积值似可以与LC-MS进行大体含量推导。这为初步判断GC-MS峰面积值提供了一个便捷方法，值得进一步积累数据，找出规律。

Optimization of Extraction Process of Lupeol by Orthogonal Experiment and Comparison between LC-MS and GC-MS