固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中38种农药残留

目的建立固相萃取-在线凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定辣椒粉中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂共4类38种农药残留。方法样品经乙腈均质提取,无水硫酸钠脱水,低温冷冻离心,上清液氮吹近干,过CARB/NH2型固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,丙酮-环己烷定容,再经在线凝胶渗透色谱仪净化并大体积进样,DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,质谱选择离子检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果在优化的实验条件下,38种农药在0.025μg/ml~0.5μg/ml线性关系良好,其相关系数0.99;检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg;在低、中、高3个添加水平下,回收率为72.4%~115.0%;相对标准偏差为1.9%~7.9%。结论该方法具有较高的准确度和稳定性,检出限低,适用于辣椒粉样品中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和杀菌剂等多组分农药残留量的同时测定。