| 高效液相色谱串联质谱法测定血清非结合雌三醇的前处理研究 |
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| 引用本文： | 郑松柏,张乔轩,王建兵,林海标,曾瑞丽,韩丽乔,庄俊华,黄宪章.高效液相色谱串联质谱法测定血清非结合雌三醇的前处理研究[J].检验医学与临床,2015(10). |
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| 作者姓名： | 郑松柏 张乔轩 王建兵 林海标 曾瑞丽 韩丽乔 庄俊华 黄宪章 |
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| 作者单位： | 广州中医药大学附属第二医院,广州,510120 |
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| 基金项目： | 科技部重大新药创制子项目(2012ZX09303009-003)。 |
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| 摘 要： | 目的优化高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定血清游离雌三醇(uE3)的前处理方法。方法以活性炭吸附血清为研究基质,通过加入已知量的雌三醇(E3)标准品及E3-2-3-4-13 C3内标,在LC-20AD XR高效液相色谱系统和API 5500串联四级杆质谱仪上对E3检测的色谱条件、质谱条件及萃取条件等进行优化。结果色谱条件:选用菲罗门Knietex色谱柱(100.0mm×2.1mm,2.6μm);有机相为甲醇,水相为0.1mmol/L氟化铵水溶液,8min梯度洗脱。质谱条件:选用电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式分析,选择质荷比(m/z)287→m/z 145作为E3的定量离子对,m/z 287→m/z 171作为定性监测离子对;选择m/z 290→m/z 148作为内标的定量离子对,m/z 290→m/z 174作为定性监测的离子对。萃取条件:萃取剂为正己烷/乙酸乙酯(50/50,v/v),样品与萃取剂的比例为1∶2,萃取率可达85.71%。结论 E3检测的色谱条件、质谱条件、萃取条件已得到全面优化,为后续建立LC-MS/MS测定人血中uE3的参考方法打下良好基础。
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| 关 键 词： | 雌三醇 高效液相色谱 串联质谱 |
Investigate the pretreat conditions of the determination of unconjugated estriol in human serum using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry |
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| ZHENG Song-bai,ZHANGQiao-xuan,WANG Jian-bing,LIN Hai-biao,ZENG Rui-li,HA N Li-qiao,ZHUANG Jun-hua,HUANG Xian-zhang.Investigate the pretreat conditions of the determination of unconjugated estriol in human serum using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J].Laboratory Medicine and Clinic,2015(10). |
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| Authors: | ZHENG Song-bai ZHANGQiao-xuan WANG Jian-bing LIN Hai-biao ZENG Rui-li HA N Li-qiao ZHUANG Jun-hua HUANG Xian-zhang |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | estriol high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry |
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