| 奥拉西坦胶囊中主要未知杂质的鉴定及其含量测定 |
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| 引用本文： | 张菁,孙婷,赵昌梦,姜建国. 奥拉西坦胶囊中主要未知杂质的鉴定及其含量测定[J]. 中国药房, 2020, 0(6): 682-686 |
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| 作者姓名： | 张菁 孙婷 赵昌梦 姜建国 |
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| 作者单位： | 1.河北省药品检验研究院 |
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| 基金项目： | 国家“重大新药创制”科技重大专项（No.2017ZX091-01001）； |
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| 摘 要： | 目的:鉴定奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质并测定其含量,进而提高该制剂的质量控制标准。方法:采用超高效二维液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法对该未知杂质进行定性分析。一维液相色谱分析采用ST PAK C18ES柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为210 nm;二维液相色谱分析采用Techmate C18-STⅡ柱,流动相为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,并采用质谱检测(电喷雾离子源,正、负离子模式数据采集)。通过一维液相色谱对目标杂质成分进行定位后,转入二维液相色谱-质谱系统进行定性分析。采用色谱工作站中的分子式预测模块"Accurate Mass Calculator"对该未知杂质结构进行推断;经制备纯化获得杂质精制品,并进行标化和结构确证。采用高效液相色谱法对该杂质含量进行测定(同定性分析的一维色谱条件)。结果:奥拉西坦胶囊中的主要未知杂质为奥拉西坦酸;经制备纯化后获得的杂质精制品含量为99.5%。9批奥拉西坦胶囊中奥拉西坦酸的含量为0.05%～0.14%。结论:所...
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| 关 键 词： | 超高效二维液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法 高效液相色谱法 奥拉西坦胶囊 奥拉西坦酸 杂质 鉴定 含量测定 |
Identification and Content Determination of Main Unknown Impurity in Oxiracetam Capsule |
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