| 摘 要： | ![]()
目的建立高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定注射用益气复脉和生脉注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、人参皂苷Rd与人参皂苷Rg_3的含量。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)。流动相:1 mL·L~(-1)甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,梯度程序:0～6 min,5%B;6～20 min,5%B～80%B;20～25 min,80%B。柱温:35℃;流速:0.2 mL·min~(-1);进样体积:5μL。质谱条件:ESI源;脱溶剂管线温度:250℃,加热块温度:400℃;雾化气流速:3 L·min~(-1);干燥气流速:15 L·min~(-1);正离子模式检测电压:+4.5 kV;负离子模式检测电压-3.5 kV。结果 3种成分质量浓度分别在53.76～2 204.00(r_1=0.997 2),61.60～2 464.00(r_2=0.998 3),51.05～2 042.00(r_3=0.999 8) ng·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为101.41%,101.44%,99.11%,RSD值分别为4.93%,3.65%,3.79%。结论建立的LC-MS/MS法专属性强、重复性好、稳定性好、精密度高,回收率满足实验要求,可用于中药注射剂中3种成分的含量测定。
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