UHPLC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍制剂中2种亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定盐酸二甲双胍制剂中2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylaminen, NDMA)和N-亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)的含量的方法。方法 采用多反应监测(MRM)模式检测,离子源为APCI(+),色谱柱为ACE Excel 3 C₁₈-AR柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-质量分数0.1%甲酸甲醇溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,进样体积5μL。结果 NDMA和NDEA的线性范围分别为0.99～99μg·L^-1(r>0.999 9)和0.53～53μg·L^-1(r>0.999 9),平均回收率为90.9%～98.9%,定量限分别为0.99和0.53μg·L^-1,检测限分别为0.3和0.2μg·L^-1。用建立的方法测定不同剂型的6批样品,2批...