吲哚布芬中基因毒性杂质邻苯二甲醛液质联用分析方法的建立

目的 建立HPLC-MS/MS法测定吲哚布芬中的基因毒性杂质：邻苯二甲醛。方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(100 mm×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱,水为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.55 mL·min^-1,进样体积为10μL,柱温35℃;采用电子喷雾源ESI,正离子模式采集分析,多反应监测(MRM),离子源温度为550℃。结果 邻苯二甲醛的检测下限为0.102μg·L^-1;平均加样回收率为96.2%(n=9),加样回收率良好;邻苯二甲醛在0.41～4.07μg·L^-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.997);对照品溶液和样品加标溶液在8 h内稳定性良好。5批吲哚布芬中均未检测到杂质邻苯二甲醛。结论 所建立的方法简单、准确且专属性好,适用于吲哚布芬中具有基因毒性警示结构的杂质邻苯二甲醛的测定。