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银杏叶中银杏萜内酯的GC—MS定性定量分析
作者姓名:唐红芳 郑自强 朱晓雨 毛丽珍
作者单位:[1]浙江省医学科学院药物研究所,杭州,310013 [2]浙江出入境检验检疫局
摘    要:
目的建立银杏中银杏内酯A,B,C和白果内酯的定性定量分析方法。方法银杏叶以20%乙醇超声提取,乙酸乙酯萃取,再经酸性氧化铝-活性炭-硅藻土混合柱层析,在100℃以双-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60min后,用HP-5NS毛细管色谱柱,柱温从180℃程序升温至300℃。采用选择离子监测(SIM)方式,以峰值最高的碎片离子作为监视离子进行定量分析。结果银杏内酯A,B,C和白果内酯的保留时间分别为13.7,14.3,15.3和6.8min,特征(监视)离子(m/z)分别为537,625,713及455(299);平均回收率分别为102.0%,99.4%,96.0%和96.3%,RSD分别为0.54%,2.40%,1.98%和2.43%。结论本方法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠,可作为银杏萜内酯的定性定量分析方法。

关 键 词:银杏萜内酯 定性定量分析 银杏叶 定量分析方法 银杏内酯A MS GC 乙酸乙酯萃取 毛细管色谱柱 选择离子监测 白果内酯 平均回收率 超声提取 氟乙酰胺 程序升温 碎片离子 保留时间 柱层析 硅藻土 活性炭 氧化铝 硅烷化 三甲基
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