甘精胰岛素注射液有关物质分析方法研究

目的:优化甘精胰岛素注射液有关物质分析方法，论证现行标准规定限度科学性，并对主要有关物质进行鉴别。方法:采用Thermo scientific Bio-Basic-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以氯化钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(18.4 g∶250 mL∶250 mL,加水至1 000 mL)为流动相A,氯化钠-磷酸盐缓冲液-乙腈(3.2 g∶250 mL∶650 mL,加水至1 000 mL)为流动相B,梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长214 nm,柱温35℃。利用该方法收集含量最大有关物质组分并利用LC-MS方法进行鉴别。分析色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈ Column(100 mm×2.1 mm, 1.7μm, 300?),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱，柱温为50℃。质谱数据采集条件为MS~E模式，一级质谱能量40 V。结果:该RP-HPLC有关物质分析方法，方法学验证结果良好，能够有效分离并准确测定样品中的有关物...