反相超高效液相色谱-高分辨质谱法测定自来水消毒副产物卤代乙酸

目的 建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法 水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基（PFP）色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱,电喷雾电离源负离子模式下电离,一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应,采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸（一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸）进行定量分析。结果 9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.020～1.0μg/L和0.060～3.0μg/L,回收率为69.8%～119%。结论 所建方法分离快速、定性准确,无需复杂的前处理步骤,可满足自来水样的分析要求。