金属浴气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立水中三氯甲烷、四氯化碳的金属浴自动顶空气相色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、工业废水中三氯甲烷、四氯化碳含量。方法选用弱极性HP-5高弹石英毛细管柱,安捷伦金属浴自动顶空仪,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果三氯甲烷在20~200μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,加标回收率为91.3%~99.1%,RSD为3.3%~5.2%,检出限为0.1μg/L。四氯化碳在1~10μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,加标回收率为91.1%~99.0%,RSD为4.8%~9.5%,检出限为0.01μg/L。本方法能够减少样品采样量,避免每次30μl手动直接进样的误差,降低由于水浴加热的不稳定导致的各个顶空瓶的饱和蒸气压差异较大。结论该方法具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中三氯甲烷、四氯化碳的含量。