纯化马钱子总生物碱HPLC定量及指纹图谱研究

摘要：目的：建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法：采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量和指纹图谱。含量测定的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)- 0.01mol/L1-庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(B)(24∶76);分析时间：20min;柱温：30℃;检测波长为264nm。指纹图谱的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)-水：三乙胺：乙酸(100:0.2:0.2)(B);洗脱条件为：0~21min：90%→84% (B),10%→16% (A),21~55min： 84%→60%(B),16%→40%(A),55~65min：90%(B),10%(A);分析时间：65min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果：经方法学考察,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批纯化马钱子总生物碱样品的含量分析显示：马钱子碱含量在32. 3% ~ 37. 5% 之间; 士的宁含量在15. 0% ~18.4%之间;马钱子碱氮氧化物含量在0.19% ~ 0.23% 之间。各批次样品指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均在97% 以上。结论：主要有效成分含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映纯化马钱子总生物碱整体质量,纯化马钱子总生物碱制备工艺稳定,方法重现性好,稳定可靠,是一种有效的质量分析与评价方法。