HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙原料药中12种有关物质

建立了HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙(1)原料药中12种有关物质(2～13)。色谱柱采用Welch C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm)，流动相A为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶35∶65)的混合液，B为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶90∶10)的混合液，梯度洗脱。检测波长为242 nm，流速为1.0 mL/min，柱温40℃。结果显示，1及其有关物质间的分离度均大于1.5，且在相应质量浓度范围内线性关系良好。1～13的检测限为0.028 95～0.06021μg/mL，定量限为0.09650～0.20071μg/mL。2～13的平均回收率(n=9)为94.59%～102.00%,RSD为0.79%～4.06%。3批1原料药测定结果显示，除有关物质3的含量<0.2%，其他各有关物质的含量均<0.1%，总杂含量<1.0%。该方法分离度好、灵敏度高、专属性强，适用于1中有关物质的测定。