固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚

目的建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药。方法采用乙腈提取,经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,减压蒸馏浓缩,经HP-5MS毛细管柱程序升温分离,质谱检测器检测,全扫描模式定性,选择离子模式定量测定。结果噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg~10 mg/kg和0.01 mg/kg~1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系,相关系数分别为0.996 8和0.999 1,方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg(S/N=10),高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验,平均加标回收率为70.1%~105.2%,方法精密度以6次测定值的RSD表示,RSD为2.6%~9.8%。用该方法对10个茶叶样品进行分析,均未检出噻螨酮和喹螨醚。结论该方法灵敏度高,回收率好,专属性强,能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚。