快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留

目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L~500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。