液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法测定卡马西平血药浓度的比较研究

目的比较卡马西平血药浓度监测的常规液液萃取-HPLC法和在线萃取-HPLC法的优缺点。方法液液萃取-HPLC法：以叔丁基甲醚为萃取溶剂，普萘洛尔为内标，分析柱为UltimateC18（51μm，4．6×250mm2）．流动相为乙腈-含0.3％甲酸的0．3％醋酸铵溶液（34：66），检测波长为286nm，流速为1．0ml／min：在线萃取-HPLC法：以6％高氯酸溶液为蛋白沉淀剂在线萃取，预柱为VenusilC18（5tzm，4．6×30mm2），分析柱为VenusilC18（5lxm，4．6×250mm2），流动相为乙腈-0.3％醋酸铵溶液（40：60），检测波长为286nm，流速为1．0ml／min。结果卡马西平在3．07—15．05μg／ml范围内线性良好．用液液萃取一HPLC法测定时r=0．9995，最低检测限为100ng／ml，回收率〉92．0％，日内RSD〈2．25％，日间RSD〈2．52％：用在线萃取一HPLC法测定时r=0．9999，最低检测限为30ng／ml，回收率〉103．8％，日内RSD〈1．21％，日间RSD〈1．21％。结论液液萃取-HPLC法灵敏度较低，操作较繁琐，溶剂消耗大，不宜于大批量样品测定；在线萃取-HPLC法灵敏度高，简单快速，稳定性强，易于实现质控．适用于低浓度的大批量样品的测定。