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液相色谱-质谱联用法测定癫痫患者血浆中丙戊酸及其代谢产物2-丙基-4-戊烯酸浓度
引用本文:李力,李贺,余杨,廉洪. 液相色谱-质谱联用法测定癫痫患者血浆中丙戊酸及其代谢产物2-丙基-4-戊烯酸浓度[J]. 中国临床药理学杂志, 2018, 0(23): 2757-2760
作者姓名:李力  李贺  余杨  廉洪
作者单位:浙江医院药剂科
基金项目:国家科技重大专项项目-老年病新药临床技术平台基金资助项目(2013ZX09303005);浙江省自然科学基金资助项目(LQ15H310003)
摘    要:目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定丙戊酸(VPA)及其毒性代谢产物2-丙基-4-戊烯酸(4-ene-VPA)浓度。方法人血浆样品用乙腈直接沉淀蛋白后,色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C18(2. 1 mm×10. 0 mm,3. 5μm),流动相:乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(均含0. 1%甲酸),梯度洗脱,用电喷雾离子化源,负离子方式,扫描方式为多反应监测(MRM),用于监测的离子反应分别为m/z 143. 2→143. 2(丙戊酸)、m/z 140. 8→140. 8(2-丙基-4-戊烯酸)和m/z 373. 0→329. 1(内标银杏酸(C17:1))。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果 VPA和4-eneVPA分别在0. 50~200. 00μg·m L-1和0. 05~12. 50μg·m L-1内线性关系良好(r分别为0. 998 4和0. 997 5),定量下限分别为0. 50和0. 05μg·m L-1批内、批间RSD均小于8. 59%,提取回收率分别为76. 45%~86. 78%和78. 44%~83. 46%,内标归一化基质效应因子分别为93. 67%~97. 82%和92. 04%~104. 35%。结论本方法简洁、灵敏、专属性好,适用于人血浆中同时测定VPA和4-eneVPA浓度,可用于丙戊酸钠的血药浓度监测。

关 键 词:丙戊酸  2-丙基-4-戊烯酸  毒性代谢产物  液相色谱-质谱联用法  血药浓度监测

Simultaneous determination of valproic acid and its metabolite 2-propyl-4-pentenoic acid in epileptic patients plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
LI Li,LI He,YU Yang,LIAN Hong. Simultaneous determination of valproic acid and its metabolite 2-propyl-4-pentenoic acid in epileptic patients plasma by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. The Chinese Journal of Clinical Pharmacology, 2018, 0(23): 2757-2760
Authors:LI Li  LI He  YU Yang  LIAN Hong
Affiliation:(Department of Pharmacy, Zhejiang Hospital,Hangzhou 310013,China)
Abstract:LI Li;LI He;YU Yang;LIAN Hong(Department of Pharmacy, Zhejiang Hospital,Hangzhou 310013,China)
Keywords:valproic acid  2-propyl-4-pentenoic acid  toxic metabolite  liquid chromatography-tandem massspectrometry  therapeutic drug monitoring
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