| 摘 要： | 目的合成离子液体负载修饰磁性纳米材料,建立磁性固相萃取-火焰原子吸收分光光度法(magnetic solid phase extraction-flame atomic absorption spectrophotometry,MSPE-FAAS)测定河水中铬离子(Cr~(6+))的含量。方法采用两步合成法,以Fe_3O_4、原硅酸四乙酯(tetrathoxysilane,TEOs)合成中间产物Fe_3O_4@SiO_2,再将其和1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐合成Fe_3O_4@SiO_2@CnMIM PF_6即系列离子液体负载修饰磁性纳米材料。将150 mg上述材料加至过滤后的河水样品(用盐酸溶液调p H值至6.0)100 m L中,振荡10 min,静置20 min,当磁铁分离时,去除上清液,用5 m L浓度为1 mol·L-1的HCl溶液洗脱,采用火焰原子吸收分光光度法在波长357.9 nm下对洗脱液中的六价铬离子进行含量测定。结果通过红外分光光度法(infrared spectroscopy,IR)、扫描电镜法(scanning electron microscope,SEM)、热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)和X-射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)对离子液体修饰磁性纳米材料Fe_3O_4@SiO_2@C6M IM PF6进行表征。在优化条件下,采用火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry,FAAS)对河水中的铬离子(Cr~(6+))进行含量测定,检测限为质量浓度6.5μg·L~(-1),加样回收率为94.5%~100.5%,RSD在2.5%~3.6%内。结论该方法适用于河水中铬离子(Cr~(6+))的含量测定。
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