离子色谱法测定那屈肝素钙中亚硝酸根研究

目的：建立测定那屈肝素钙中亚硝酸根的方法。方法：采用离子色谱法，色谱柱为WatersAnionHC（4．6mm×150mm，10μm），以O．1m01·L1-1的醋酸钠溶液（用磷酸调节PH值至4．3）为淋洗液，流速为1．0mL·min-1，进样量100μL，柱温为30℃，检测器为电化学检测器（工作电极：玻碳电极，电极电势：＋1．OOV；参比电极：Ag／AgCl；检测器灵敏度O．1μA）。结果：亚硝酸根浓度在0．004～0．056ug·mL-1范围内呈现良好的线性关系，相关系数R。为1；平行试验的相对标准偏差（RSD）为0．76％；定量限（信噪比10：1）和检测限（信噪比3：1）分别为0．004／ag·mL。和0．0016μg·mL-1；该法的平均加样回收率（n=9）为99．04％。结论l该方法操作简单，重现性好，准确度高，可作为那屈肝素钙原料药中亚硝酸根的质量控制方法，也为其它多糖类化合物中亚硝酸根的测定提供了参考。