提高高效液相色谱法定性准确性的方法探讨

目的：考察影响高效液相色谱中溶质相对保留时间的因素，并尝试更好的保留时间偏差校正方式。方法：以C18柱为例，运用甲醇一水体系，以苯／萘、甲苯／萘的相对保留时间及相对容量因子为评价指标，考察反相液相色谱系统中可能影响溶质保留行为的因素，包括色谱柱填料、填装工艺、批号、柱效、仪器、流动相比例、流速等。并以乙酰螺旋霉索的分析为例，比较相对保留时间法和相对容量因子法的校正效果。结果：对溶质的相对保留时间影响较大的是色谱柱填料、流动相比例和仪器，丽填装工艺、批号、柱效、流速等因素则影响不大。与相对保留时间法比较，相对容量因子法在校正溶质保留行为的偏差方面，效果更好。在实际样品分析时，同一类色谱柱表现出的选择性基本一致。结论：采取以下方法可以提高高效液相色谱的定性准确性：（1）对色谱柱分类，并选择同一类色谱柱进行实验；（2）用相对容量因子代替相对保留时间校正溶质的保留行为：（3）严格控制流动相的比列．

A primary study of standardizing HPLC retention indices of pharmaceutical related substances