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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量
引用本文:吴良发,吴毅,周志强,姜军华.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大七厘制剂中6种砷形态含量[J].药物流行病学杂志,2023(10):1127-1134.
作者姓名:吴良发  吴毅  周志强  姜军华
作者单位:江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心
摘    要:目的 测定大七厘制剂中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根(AsⅢ)、砷酸根(As V)6种砷形态的含量,并进行安全性评价。方法 样品用人工肠液置37℃水浴中超声提取,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测,色谱条件:Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以100 mmol·L-1碳酸铵溶液(含2%甲醇)-2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1。结果 方法检测限范围为2.00~6.00μg·kg-1,在1~200 ng·mL-1范围内,r均≥0.999 8,加样回收率范围为96.15%~101.76%,RSD小于2%(n=6)。大七厘制剂中砷元素主要以毒性较大的无机砷形式存在,其中AsⅤ含量最高,其次是AsⅢ,AsB、AsC、MMA和DMA均未检出,其潜在的健康安全风险较大。结论 所建立的方法准确、重复性好,可为评价大七厘制剂的安全性提供参考。建议将无机砷(AsⅢ、AsⅤ)...

关 键 词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法  大七厘制剂  砷形态  无机砷  安全性
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