超高效液相色谱-串联质谱测定尿中14种β-内酰胺类抗生素残留

目的建立测定尿液中14种β-内酰胺类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶解后,Oasis PRiME HLB(200 mg,6ml)固相萃取柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.01 mol/L乙酸铵的水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子扫描,多反应监测模式进行定性和定量分析。结果阿莫西林和头孢曲松的线性范围为10~1000 ng/ml,其余12种β-内酰胺类抗生素为5~1000 ng/ml,相关系数均大于0.99。阿莫西林和头孢曲松的定量限为10 ng/ml,其余的方法定量下限为5 ng/ml,检出限为0.5~2.9 ng/ml,3个加标水平下的回收率为79.8%~97.9%,相对标准偏差为2.1%~11.9%。结论该方法操作简便、具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于尿中痕量14种β-内酰胺类抗生素残留量的测定。