| 摘 要： | 目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH4）2CO3溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。
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