| 摘 要： | ![]()
目的 建立同时检测替格瑞洛原料药中3种N-亚硝胺类杂质N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、NDMA和NDEA的气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法。方法 色谱柱为Agilent VF-WAXms毛细管柱（30 m×0.25 mm,1.0μm），程序升温，进样口温度为250℃，载气为高纯氦气，流速为1.0 mL/min，进样方式为不分流，进样量为1μL。离子源为电子轰击离子源（EI），溶剂延迟7 min；电压为70 eV，离子源温度为250℃；多反应监测模式（MRM），检测定量离子质荷比（m/z）为130→88(NDIPA),74→44(NDMA),102→85(NDEA)，检测定性离子m/z为130→42(NDIPA),74→42(NDMA),102→56(NDEA)。结果 NDMA,NDEA和NDIPA的质量浓度分别在2.09～20.88 ng/mL(r=1.000 0,n=5),0.61～6.14 ng/mL(r=0.999 9,n=5)和0.58～5.83 ng/mL(r=0.999 9,n=5)范围内与各自和内标物峰面积的比值线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD...
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