液质联用测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的血药浓度变化

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定大鼠血清中苦参碱、氧化苦参碱的浓度。方法以电喷雾离子源(ESI)正离子模式,盐酸小檗碱为内标进行定量,盐酸小檗碱检测离子对为336.3/320.1,苦参碱检测离子对质荷比为249.6/148.3,氧化苦参碱检测离子对质荷比为265.3/205.2;采用Waters Symmetry?C_(18)(2.1mm×150mm,5 m)色谱柱及VanGuard Cartridge Holder保护柱,以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速:0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5 L。结果苦参碱、氧化苦参碱的标准曲线方程分别为Y=9.31751e~(-4)X-6.46226e~(-4)和Y=9.31751e~(-4)X-6.46226e~(-4),分别在0.0104～29.92 g/mL、0.0103～29.52 g/mL范围内线性关系良好;其血药浓度随时间变化趋势明显。结论建立的方法灵敏可靠,可用于测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的血药浓度。