高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L-1,定量限20 μg·L-1,最低检测限为1 μg·L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.