HPLC-MS/ESI同时测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物的浓度

目的 建立高效液相色谱质谱联用测定人血浆中氯唑沙宗及其代谢物6-羟基氯唑沙宗的方法.方法 采用Thermo C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),Phenomenex C18保护柱,柱温40℃,流动相:乙腈-30 mmol·L-1醋酸铵溶液(34∶66),流速:1mL·min-1,进入MS检测器的分流比3∶1.质谱采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择性监测质荷比(m/z)168.3,170.2(氯唑沙宗),444.7(内标),184.4,186.2(6-羟基氯唑沙宗)的准分子离子峰.血浆样品孵化后,经叔丁基甲醚提取,内标法定量.结果 氯唑沙宗及6-羟基氯唑沙宗分别在25～10 000,10～3 000 μg·L-1内线性关系良好(r≥0.999 8);最低检测质量浓度分别为2.5和2 μg·L-1;两个化合物的方法回收率在90%～110%之间;日间和日内RSD均小于15%.结论 该方法灵敏度高,快速,简便,可用于氯唑沙宗药动学及药物相互作用的研究.