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基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分
引用本文:周翔,姚鑫,孙丽红. 基于HILIC-UPLC-MS/MS测定酸枣仁核苷及碱基类成分[J]. 中国实验方剂学杂志, 2017, 23(7): 86-90
作者姓名:周翔  姚鑫  孙丽红
作者单位:苏州大学 附属第一医院, 江苏 苏州 215006,苏州大学 附属第一医院, 江苏 苏州 215006,苏州大学 附属第一医院, 江苏 苏州 215006
基金项目:江苏省卫生厅医学科研项目(Z201304)
摘    要:目的:建立HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HILIC-UPLC-MS/MS)同时测定酸枣仁中11种核苷及碱基类成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),配有Amide 1.7μm Van Guard保护柱,以10 mmol·L-1乙酸铵-0.8%乙酸水(A)和0.1%乙酸-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~7 min,10%~40%A),流速0.3 m L·min-1,柱温35℃,进样体积1μL,Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式,进行正离子检测。结果:所测成分在7 min内实现分离,各核苷及碱基类成分在0.002 32~8.66 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.992 2;加样回收率(n=6)为92.1%~108.2%,RSD均7%。各批次各核苷及碱基类成分的含量具有一定的差异。10批样品总核苷及碱基类质量分数在24.5~48.48μg·g-1,其中以10号样品含量最低,2号样品最高。各种核苷类成分中,尿苷含量最高(平均值14.84μg·g-1),胸苷质量分数最低(平均值0.14μg·g-1)。结论:该方法具有简便、快速、重复性好,专属性强等特点,适用于酸枣仁中核苷及碱基类成分的快速定量分析。

关 键 词:亲水色谱模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱  酸枣仁  核苷类化合物
收稿时间:2016-07-25

Determination of Nucleosides and Nucleobases in Ziziphi Spinosae Semen by HILIC-UPLC-MS/MS
ZHOU Xiang,YAO Xin and SUN Li-hong. Determination of Nucleosides and Nucleobases in Ziziphi Spinosae Semen by HILIC-UPLC-MS/MS[J]. China Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2017, 23(7): 86-90
Authors:ZHOU Xiang  YAO Xin  SUN Li-hong
Affiliation:The First Affiliated Hospital of Soochow University, Suzhou 215006, China,The First Affiliated Hospital of Soochow University, Suzhou 215006, China and The First Affiliated Hospital of Soochow University, Suzhou 215006, China
Abstract:
Keywords:HILIC-UPLC-MS/MS  Ziziphi Spinosae Semen  nucleosides  nucleobases
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