固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量

摘 要 目的：建立一种固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。 方法: 自制毛细管整体柱，用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；以乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相；检测波长为260 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃。结果: 士的宁在1.2～90.0 μg·mL^-1 (r=0.999 8)范围内，马钱子碱在1.0～75.0 μg·mL^-1 (r=0.999 6)范围内线性关系良好；平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98% (RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效，适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。