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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中河豚毒素的研究
引用本文:阮小林,黄汉林,刘秋英,董明,张爱华,唐小江. 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中河豚毒素的研究[J]. 中国职业医学, 2010, 37(4)
作者姓名:阮小林  黄汉林  刘秋英  董明  张爱华  唐小江
基金项目:广东省医学科学技术研究基金
摘    要:
目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用快速检测尿样中河豚毒素(TTX)的方法.方法 采用以HLB为填料的固相萃取小柱对尿样进行预处理,以ZORBAX C18(100.0 mm×2.1 mm,直径3.5 μm)为色谱分析柱;体积分数为0.1%乙酸-水溶液:乙腈(35:65,V/V)为流动相;流速0.2 ml/min;紫外检测波长为200 nm.柱温25℃;质谱采用电喷雾离子源,以正离子模式进行定性定检测.结果 讨论了不同色谱、质谱参数下TTX分子离子,其碎片离子的响应值,特征离子峰及其子离子的断裂规律,方法采用TTX分子的二级碎片子离子(m/z 301.6)进行定性、定量.通过尿样中TTX的检测,该方法在0.5~100.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.99,方法的回收率为65.4%~84.4%,相对标准偏差(RSD)=8.6%(n=5),方法检出限为0.1μg/L(按照3倍信噪比计算).结论 方法应用于尿样中加标检测,结果较满意,可为TTX中毒的快速定性、定量分析提供一种有效的手段,具有一定的临床诊断意义.

关 键 词:高效液相色谱  电喷雾离子阱质谱  河豚毒素  检测

Determination of tetrodotoxin in human urine with high performance liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry
RUAN Xiao-lin,HUANG Han-lin,LIU Qiu-ying,DONG Ming,ZHANG Ai-hua,TANG Xiao-jiang. Determination of tetrodotoxin in human urine with high performance liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry[J]. China Occupational Medicine, 2010, 37(4)
Authors:RUAN Xiao-lin  HUANG Han-lin  LIU Qiu-ying  DONG Ming  ZHANG Ai-hua  TANG Xiao-jiang
Abstract:
Keywords:
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