顶空气相色谱法测定非布司他原料药中有机溶剂残留

目的建立了测定非布司他原料药中可能残留的7种有机溶剂(甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、氯苯)的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm×3.00μm),载气为高纯氮气;顶空温度为80℃,顶空时间为30 min;柱温50℃,维持2 min,以10℃/min升至200℃,维持2 min;氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。结果在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.998 0~0.999 8),7种残留溶剂均完全分离,精密度、重复性试验RSD值均小于5.0%,被测组分的平均回收率符合规定,供试品溶液稳定。结论该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测非布司他原料药中有机溶剂的残留物。